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19th January 2022 | Author: Dr Rosie Jones
前回の私のブログでは、波長分散型スペクトロメーターの型によって得られる結果の質が異なる理由について述べましたが、今回はオックスフォード・インストゥルメンツのWaveスペクトロメーターをSEMに追加する主な理由を強調したいと思います。このブログでは、私が考えるWaveスペクトロメーターを選択する5つの主な理由を説明します。 これは、分析用SEMにもたらされる分析能力の向上から、新しいソフトウェアAZtecWaveの使いやすさまで、多岐にわたります。
まず、波長分散型分光器（WDS、WDX）がSEMにもたらす重要な利点は、エネルギー分散型分光器（EDS、EDX、EDXS）など、他のSEMによる元素組成の測定方法よりも高いスペクトル分解能を実現できることです。これにより、EDSスペクトルにおいて重なり合うX線ピークを分離することが可能となります。（図1参照） 密接に発生するX線ピークを分離できることは、正確な定量測定や、特に低濃度で存在する元素の存在を正しく認識するために重要です。
図 1. モナザイトという鉱物の希土類元素（REE）のX線ピークを集めたスペクトル。EDS（黄色）と比較して、WDS（灰色）では高い分解能とピーク分離が得られることがわかる。
SEMで利用可能なすべてのWDSソリューションのうち、オックスフォード・インストゥルメンツのWaveスペクトロメーターは、最高のスペクトル分解能（例：Si Kα = <2eV、Fe Kα = <25eV）を提供します。これは、Waveスペクトルメーターが、電子線マイクロプローブ（すなわちEPMA）で使用されているのと同じ設計のローランドサークル形状のSEMで使用可能な唯一のWDSソリューションであるためです。 なぜ、ローランド・サークル・ジオメトリーが最高のスペクトル分解能を発揮するのかについては、前回のブログ記事を参照してください。
Waveスペクトロメーターはスペクトル分解能が高いため、ピークとバックグラウンドの比が高く、EDSよりも低い検出限界で元素を検出できます。EDSの検出限界は1000ppm程度ですが、Waveでは多くの元素で100ppm以下の検出限界が得られます（例：Si Kα=9 ppm、Fe Kα=15 ppm）。 これにより、Waveスペクトロメーターは微量元素を検出し、正確に定量することができるようになりました。したがって、Waveスペクトロメーターは、例えば半導体試料中のドーパントの存在や濃度を特定するなど、微量元素の同定や測定が必要な多くのアプリケーションでSEMに追加して有用です。
もう一つの利点は、WaveスペクトロメーターをSEMカラムに傾斜して取り付けることで得られます。（図2参照） これにより、ローランド円の平面が広がり、WDS測定において、試料の位置や高さの影響を受けにくくなります。（約±0.5mm） このため、試料表面の高さや位置を高精度に揃えるために時間をかける必要がなく、比較的短時間で簡単にセットアップすることができます。このことは、多目的・多用途SEMでの分析に、より最適と言えます。 キャピラリー光学系を持つパラレルビームWDスペクトロメーターも、垂直方向に設置された電子マイクロプローブWDスペクトロメーターも、試料の位置に対してより敏感です。
図 2. SEMカラム上のWaveスペクトロメーターの傾斜角度を示す模式図。ローランド円のおおよその位置がオレンジ色で強調されており、垂直に置かれた試料でローランド円の平面が広がっていることが示されています。（この向きではローランド円を横から見ていることになります。）
WDSとEDSの大きな違いは、WDSが1つのX線エネルギー（＝元素ライン）を測定するのに対し、EDSは全エネルギーのスペクトルを同時に収集する点です。このためWDSはEDSに比べて、特に1台のWD分光器を使用する場合、本質的に時間のかかる技術となっています。SEM-WDSを用いた組成分析を時間効率よく行うための解決策は、EDSと組み合わせることです。
WaveスペクトロメーターとAZtecWaveは、弊社のEDS検出器と完全に統合されており、WDSとEDS分析を組み合わせることが可能です。これにより、SEMでの組成分析において強力かつ高効率なシステムを実現します。EDS検出器とAZtecLiveのTru-Qデータ処理により、主要元素や微量元素、ピークオーバーラップの影響を受けない元素を正確に測定・定量することができます。 これにより、微量元素の定量や、ピークの重なりの影響を受ける元素の分離・定量など、必要に応じてWaveスペクトロメータを効率的に活用することができます。AZtecWaveソフトウェアにより、EDSとWDS分析を同時に行い、データをまとめることで、サンプルの高精度な定量組成結果を得ることができます。（例：主要元素をEDSで、微量元素をWDSで測定した場合など）
最後に、Waveスペクトロメーターは最新のAZtecソフトウェアでセットアップと実行が可能になり、AZtecWaveは使いやすさを考慮して設計されています。セットアップと分析の両方にワークフローが用意されており、ステップ・バイ・ステップの説明によってユーザーを各ステージに導きます。（図3参照）
図 3. AZtecWaveによるWDS-EDS複合定量測定の設定ワークフローの一部。ユーザーインターフェースのステップバイステップの説明と、ヘルプビデオ（ポイント1横のカメラアイコン参照）が表示されています。
EDSの入力とSEMシステム情報を使用する独自のソフトウェア技術により、WDS取得のセットアップを支援し、情報を提供します。この内蔵技術により、AZtecWaveは可能な限り自動選択（最適なX線ライン、回折結晶、バックグラウンド位置など）を行い、収集設定（WDSピークおよびバックグラウンドカウント時間、EDS挿入位置など）に対する適切な推奨設定を提示することが可能です。また現在選択されている設定を使用して期待できるWDSデータの品質について、ユーザーが開始ボタンを押す前にソフトウェアでフィードバックされます。これによりあらゆるレベルのユーザーに対して、最短時間で優れた結果を保証します。
以上、SEMにWaveスペクトロメータを追加する5つの理由でした。もっと詳しく知りたい方、見積もりが必要なお客様は、ぜひ弊社までご連絡ください。
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