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Extremeエレクトロニクスが高いスループットを実現。 強いIR放射バックグラウンドにを伴う高温条件でもX線カウントを収集できます。
Extremeエレクトロニクスは低ノイズ性能。 正確な元素識別と72eVまでのX線ラインの解析を実現します。
EDSを使った試料厚さの直接計測。 単一のスタンダード計測から計算。
ビデオレートの電子線と組成イメージが、リアルタイム観察とin-situで化学反応をマッピング観察できます。
1. Extreme エレクトロニクス
これらの電気回路はSEMにおいてリチウムを検出するために開発されました。 ExtremeエレクトロニクスはSDDの低ノイズと処理を実現提供します。 それらは優れたエネルギー分解能とスペクトル品質がどんなカウントレートでも達成されることを保証しています。 TEMにおいて、非常に高いカウントレートを達成することは困難です。 しかしより速いプロセスタイム (PT) における分解能の改善が、より効果的に分析できるX線カウントを使用でき、約半分の時間で同じ結果を得ることができます。
4. 優れた低エネルギー検出性能
ウインドウレス検出とExtremeエレクトロニクスを、高い立体角とテイクオフアングルを組み合わせることで、X線感度に妥協する必要がありません。 すなわちUltim Maxはこれまでよりもさらに低いエネルギーを検出する一方で、酸素や窒素などの従来では低いとされていたエネルギーに対して非常に優れた感度を維持します。
200kVでAlF試料から収集したEDSスペクトルで、72eVのLl X線が見られます。
Ultim Maxはウインドウレスが標準です。 ウインドウレスEDS検出器は従来のウインドウ付きEDS検出器よりも最大8倍の高感度になります。 高エネルギーX線では、従来のSDD検出器ではウインドウサポートによって最大40%が遮断され、また1keV以下のX線はウインドウ材料自体で吸収されてしまいます。
各X線ラインにおける、ウインドウ付き検出器に対するウインドウレス検出器の感度改善
2. 最適化した立体角
立体角はTEMアプリケーションにとって非常に重要で、たくさんの生成されたX線カウントをより多く収集できます。 TEMでは、立体角 (Ω) は、X線が生成されるポイントから見えるSDDセンサーの有効面積がカバーする範囲の大きさとして定義されいます。
簡素化して次のように表されます。:
(Ω) (sr) = A/d2
AはSDDセンサーの有効面積、dはX線が生成されるポイントからからセンサーまでの距離です。
Ultim Maxでは我々の80mm2と100mm2の大面積SDDに最適化されています。 X線が発生する試料のポイントにより近づけられます。 Aを最大化・dを最小化し、上式で計算すると一つの検出器で最大1.1srを達成します。
5. 改良された定量精度
新しいMass Thicknessによる定量方 (M2T)は、試料の厚さ変化による定量の不正確性を低減します。 TEM試料は、厚さが均一なるのはまれであり、ほぼ確実に究極的に薄くはならないために重要となります。 特に幅広いレンジのエネルギーのX線を含んでいる試料において、よく知られたCliff-Lorimer公式を使った定量が不正確になることを意味しています。 厚さと密度で補正可能ですが、それを計測するのは困難です。
オックスフォード・インストゥルメンツから供給する試料を使って計測することで、TEMのビーム電流と有効的な検出器の立体角をキャリブレーションし、Mass Thickness (ρt) について定量できます。 AZtecは自動で適切な吸収補正を適用し、定量分析の正確性を改善します。
8. ライブ組成マッピング
SEM用EDSで開発された革新的な技術であるAZtecLiveがTEMでも使用可能になりました。 ライブ電子顕微鏡像とライブEDSマップ、連続的にアップデートされるX線スペクトルを組み合わせることで、AZtecLiveはリアルタイムでライブの元素組成・形状のフィードバックを提供します。 TEMでは試料をナビゲートできるような元素イメージを得るためのカウントレート達成できる可能性は低いです。 しかしフレームタイムを2～3秒に1回に落とすことで、in-situ実験中の試料の組成変化を観察することができます。
Au薄膜を720℃から800℃に加熱した実験のAZtecLiveのスクリーンキャプチャで、元素と形態変化を観察しています。 (20倍速).
3. テイクオフアングルの増加
立体角と同様に、検出器の立体角が有効であることを確保することがTEMにとっては重要です。 TEM試料やホルダー無しでは完全に2次元になりますが、有効立体角を低下させる低い試料傾斜では、SDD検出器が影になってしまいます。 我々はテイクオフアングルを最大化するようにEDS検出器を設計しています。 立体角を最適化することで、Ultim MaxとXploreは、同党のX-Max検出器のそれよりも大きくなります。 これは低傾斜角でもセンサーのシャドウイングが少なく、さらに立体角が大きいことを意味しています。 この結果低傾斜角でもより多くのカウントが得られ、半導体デバイスのような特定の角度や低い傾斜角が要求される試料において非常に重要です。
6. in situ実験に最適
反応をそれが起こったまま観察することは、多くのTEM実験の極めて重要な一部になっています。 EDS検出器が分厚いin-situホルダーによって容易に遮られ、X線信号がヒーター部品からの赤外線と可視光の放射によっておかしくなってしまうことから、実験中に元素情報を収集することは以前は困難でした。 Ultim MaxとXproleのテイクオフアングルの改善は、より多くのX線を収集するためSDDのシャドウイングを低減し、ガス中や液体セル中のマッピングができるようになります。 一方Extremeエレクトロニクスは、高温試料でのX線収集できる検出器にしています。
Ultim Max TEMを使用し、900℃の高温で、10nmのAu薄膜から収集したEDSスペクトル
9. 試料厚さの計測
M2T定量は試料密度と厚さをMass Thickness (ρt) として計算します。 AZtecTEMは既定の試料密度を入力し、EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy)や複雑な回折技術を必要とせずに各スペクトルに対して試料厚さの計測値を自動で提示されます。 局所的な密度の計測は非常に難しく、また均一ではない可能性がありますが、多くの試料において、平均密度が構成元素と計測された試料厚の妥当な推定値から見積もられます。 これは試料についてより多くを理解することができるようになります。特に体積関数（面積でなはく）として分析できる可能性がある欠陥密度などのパラメータの計測などです。
2D HAADFイメージから構築した3D表示とEDSを使用した試料厚の計測結果
Ultim Max TLEは、TEM用のフラッグシップSDD検出器です。 この検出器は最小プローブサイズでのカウントを最大化し、原子スケールでの元素解析を実現します。
この性能は最適化した検出器形状、100mm2センサー、ウインドウレス構成、最適な機械設計、そしてExtremeエレクトロニクスによって達成されています。
Ultim Max TEMは、TEMにおけるナノスケール解析と元素マッピングに適したSDD検出器です。
新しいロープロファイル 80 mm2センサーにより、試料により近づけられることができ、どんな条件でもより多くのX線カウントを得ることができます。 Combined with a windowless construction and extreme electronics this detector delivers high-performance EDS for 200kV TEMs.
Xplore TEMは120kV TEMや200kV TEMにおいて、日常的な使用用途に適したSDD検出器でっす。
80 mm2 センサーとポリマー製ウインドウ、Extremeエレクトロニクスを搭載しており、高速で信頼性の高い元素分析を実現します。
Ultim Max TLEは、生体試料の分析に最適化されており、最小のプローブサイズで低エネルギーX線の計数率を最大化することにより、ビームに敏感なサンプルの高速かつ正確なデータ収集を可能にします。
ライフサイエンス分野で使用されるUltim Max TLE検出器:
画像: アルデヒドで固定し、LRホワイトで包埋した無染色の植物の葉の細胞を100nmの厚さで切り出し、元素マップのみで核、液胞、トノプラスト、細胞膜を表示したもので、電子データは画像に含まれていません。特にカルシウムは細胞膜や核に沿って特徴的な分布を示しています。
シロイヌナズナの葉のサンプルを染色したもの（左）と、染色せずにLR白色樹脂に埋め込んだものを100nmの厚さで切片にしたものを、200kV (S)TEMとUltim Max TLEを用いて、100nmの厚さの樹脂包埋切片からデータを収集。 EDSは、染色されていない細胞や組織にコントラストをつけることで、細胞の構成元素の識別を容易にし、正常な構造や元素マップを覆い隠したり歪めたりする可能性のある染色の必要性を回避できます。 葉緑体（C）のチラコイド膜（オレンジ色の矢印）は、染色した細胞と、染色していないサンプルのリンマップで見ることができます。
TEMデータ収集： the Centre for Ultrastructural Imaging, King’s College London
リアルタイム組成マッピング
0 - 800℃に加熱した10nmのSiNメンブレン上のAuフィルムで粒子の
凝集が観察されます。（20倍速）
FIBラメラ試料で0～400℃に加熱した際のAl2Cu析出物を観察しています。（20倍速）
加熱試料でも
立体角とテイクオフアングルの増加、それに合わせたウインドウレス構造とExtremeエレクトロニクスにより、妥協の無いX線感度を実現できます。 これはUltim Maxは従来よりもさらに低いX線を検出できるようになったことを意味しています。 ExtremeエレクトロニクスとX4パルスプロセッサの組み合わせは、>800℃に加熱した状態でのin situ EDSマッピングも可能になります。
試料厚さを計算
簡単に使用できる定量ルーチンは、Mass Thicknessによる定量が可能です。 これにより原子精度でナノ粒子の計測をEDS単体でできるようになります。 この方法を使うことで、試料厚の計算が可能になり、得られた像のコントラストをさらに理解できるようになります。
Ultim Maxは、当社のExtremeエレクトロニクスを採用した次世代のシリコンドリフト検出器（SDD）です。市場をリードするAZtecTEMは、TEMにおける比類のない元素分析性能を実現するソフトウェアとなります。（英語カタログ）
EDSはほとんどの試料に使用できる成熟した技術です。EELSは、材料中の電子の非弾性平均自由行程以下の薄い試料に適しています。両方の信号を同時に取得することは、材料分析のための強力なツールです。（英語カタログ）
半導体の元素分析は、一般的に使用される元素間のX線の重なりが多く、またドーパントの濃度が低いため、一般的に困難です。この資料では、AZtecTEMがこれらの重複を解決して正確な要素分析を実現する方法を紹介しています。（英語カタログ）
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