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• 地質学・岩石学・鉱業
• 電子機器・半導体
• エネルギー発電・貯蔵
• 科学捜査・環境

ここでは、組成が公表されているステンレス鋼から、AZtecWaveを用いて収集したデータを紹介します。 これらの測定は、Ultim Max 100 mm² EDS検出器とWave WDSスペクトロメータを用いて行いました。EDS-WDSの複合分析は、20kVの加速電圧を用いて実施しました。 ステンレス鋼中の主要成分をEDSで測定し、微量成分の濃度をWDSで測定しました。CoとPはWDSで測定しています。データ表に示すように、測定された組成と公表された組成は良く一致しています。

EDS-WDS 結果

表：AZtecWaveを使用して既知の組成のステンレス鋼から得られた定量EDS-WDS複合の結果。

地質学・岩石学・鉱業

鉱物や岩石中の微量元素や微量元素の濃度を測定することは、地質学研究、惑星研究、自然災害モニタリング、鉱物探査、鉱業などの分野で重要な役割を果たしています。岩石や鉱物に含まれる微量元素は、その起源や進化、年代、経済的に重要かどうかなどの情報を与えることができます。 AZtecWaveは、EDSで正確に測定するには低すぎる濃度の元素や、異なる元素のX線エネルギー線が重なっている場合の測定に使用できます。具体的な例としては、以下のようなものがあります。:

• 火山岩中に存在する鉱物中の微量元素濃度の分析を行い、斜長石斑晶中のSr濃度のコアからリムへの変化など、結晶化や噴火過程に関する情報を提供します。
• モナザイトなどの鉱物中の希土類元素（REE）濃度の測定。希土類元素は複数のピークが重なり、微量に存在することがあり、EDSだけでは測定が困難です。WDSが提供するエネルギー分解能とピーク対バックグラウンド比の向上により、これらの元素を正確に定量することが可能になりました。

鉱物モナザイトのシミュレートされたWDSスペクトルでは、希土類元素の中でもピークラインの重なりが多いことが示されています。 このウィンドウでは、AZtecWaveで使用可能なプラセオジムのX線ラインとバックグラウンドの自動選択を表示しています。 この場合、AZtecWaveでは、Pr Lαピーク上のLa Lβピークの重なりによる不正確さを避けるために、Pr Lβピークの測定を自動的に選択しています。

• 一般的に低濃度で存在する白金族元素の分析
• 経済的に重要な低濃度元素を正確に分析し、加工や生産の情報提供に役立てることができます。
• 希少な試料やこれまで測定されていない試料（隕石など）の非破壊で正確な組成分析が可能です。
• モナザイトなどの鉱物のU-Th-Pb年代測定。 鉱物中のU, Th, Pbの濃度を正確かつ定量的に測定することで、UとThの放射性崩壊スキームに基づいて結晶化年代を計算することができます。

これはモナザイトのU-Th-Pb化学年代(SEM-WDSで決定)と同位体年代(SHRIMPとTIMSで決定)を比較したものであり、それぞれの技術によって決定された年代の間には良い相関関係があることを示しています。 画像はSlagstad（2006）より。

未知のモナザイト粒の年代を決定するために SEM-WDS を使用した例を紹介します。U、ThおよびPb濃度は、Wave WDSスペクトロメーターを使用して測定しました。 20kVの加速電圧と49.5nAのビーム電流を用いて解析を行いました。 全体の分析時間は2時間強で、この時間は主に、この特定のモナザイト粒の低濃度<0.01 wt.%のUの長いピークとバックグラウンドのカウント時間によるものです。 WDSのカウント時間と結果は、以下のデータ表のようになります。

WDS分析条件と結果

*表: AZtecWaveを用いて未知のモナザイト粒から得られたU、Th、PbのWDS分析条件と定量結果。

これらの結果、特に測定されたPb濃度から、Montel et al. (1996)の式を使用した場合、この特定のモナザイト粒の年代は1385 Ma (すなわち、100万年前の年代)となりました。このように、モナザイトのU-Th-Pb年代測定は、新世代のWave WDSスペクトロメータとAZtecWaveで可能であることを示しています。

電子機器、半導体

主要部品の開発と製造においては、EDS分析だけでは達成できない信頼性の高いレベルで、正確な組成情報が求められます。 WDSの感度と分解能が必要とされる試料には以下のようなものがあります。:

• はんだ中のアンチモンとスズの濃度
• ボンディングワイヤーの組成、具体的には低濃度で存在する可能性のある白金族元素のレベルの決定
• 磁性材料中の微量元素の定量化
• シリコンウェーハ中のドーパント組成の検討

エネルギー発電と蓄電

エネルギーの発電・貯蔵のための新素材の開発や部品の製造・保守においては、高い精度で元素組成を決定する必要があります。 この情報は、今後の方向性を知らせ、品質管理と安全性を確保するためのものです。 WDSが必要とされる精度を達成できる具体的な例としては、以下のようなものがあります。:

• 放射性廃棄物の貯蔵に関連してガラスやセラミック材料に含まれる多くの微量元素の濃度測定。
• ジルコニウム酸化物中の低濃度ハフニウムの検出（2つの元素のX線が重なっている場合）

科学捜査、環境

信頼性が高く再現性のある科学捜査的証拠を入手することは、法廷での精査を確実に受けるために非常に重要です。組成情報は、銃弾の残留物から土壌や鉱物に至るまで、広範囲の科学捜査サンプルに必要です。 この情報は、SEMおよびX線マイクロアナリシス技術（例えば、EDS、WDS）を用いて非破壊的に得ることができます。 重要な元素が低濃度で存在し、EDSでは十分に正確な結果が得られない場合や、元素の存在に不確実性がある場合、WDSは必要な検出レベル（多くの元素で<100ppm）を提供することができます。

ここでは、AZtecWaveを使用して既知の組成のガラスから収集したデータを紹介します。 これらの測定は、Ultim Max 100 mm² EDS検出器とMax+インターフェースを組み合わせたWaveWDSスペクトロメータを使用して行われました。 EDS-WDS複合分析は、加速電圧20kV、ビーム電流82nAを用いて実施しました。 微量元素（Mg, S, Ti, Fe, As, Ba）の組成はWDSを用いて測定し、主要元素はEDSを用いて測定しました。 ガラス試料の定量分析に先立ち、既知の純元素と単純な化合物をWDS標準試料として測定しました。 EDSには、AZtecソフトウェアで提供されている工場出荷時のスタンダードを使用しました。下の表に示すように、測定された組成と公表された組成の間には良好な一致が見られます。

WDS分析条件と結果

*表: AZtecWaveを使用して既知の組成のガラス標準から得られたEDS-WDS定量分析の結果。酸素は化学量論によって計算されています。

参考文献

• Slagstad, T.R.O.N.D., 2006. Chemical (U–Th–Pb) dating of monazite: Analytical protocol for a LEO 1450VP scanning electron microscope and examples from Rogaland and Finnmark, Norway. NGU-Bulletin, 443, pp.11-18
• Jean-Marc Montel, S.F., Veschambre, M. and Nicollet, C., 1996. Electron microprobe dating of monazite. Chemical Geology, 131, pp.37-53