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27th January 2022 | Author: Dr Sam Marks
TEM分析では、厚さ100 nm以下の電子線透過試料を利用して、ナノスケールの原子分解能画像やEDSデータを取得することが可能です。原子分解能のEDSを得るには、最大分解能を得るために最適な分析条件を達成するために、入念にアライメントされた収差補正顕微鏡が必要です。
しかし通常のTEM操作でも、5～50nmの対象のEDSデータと画像を取得するのは、驚くほど時間がかかります。複数の試料を検査することができず、試料をカラムにロードし、基本的なビームアライメントを行うのにかかる時間は、非常にフラストレーションのたまるものです。特に、15分のセットアップサイクルの後、FIBのリフトアウトが厚すぎたり、間違ったエリアから採取されていたり、最悪の場合、グリッドから外れてしまっていることに気づいた場合です。
TEM分析に代わる方法として、SEMにおいて電子線透過試料を、STEM検出器と組み合わせて高分解能の画像とEDSを撮像するSTEM-SEMがあります。分析対象試料が電子線を透過するため、相互作用体積の影響が最小限に抑えられ、EDSマップの空間分解能が大幅に向上することが確認されています。標準SEM、低電圧SEM、STEM-SEMの相互作用量の比較については、以前のブログ “高解像度のEDSマップを収集するにはどうすればいいでしょうか？” をご覧ください。
STOの原子分解能EDS（Ultim Max TLE検出器を2台使用して取得）
STEM-SEMの主な利点は、高分解能分析に必要なビームアライメントのレベルが著しく低いことです。最新のSEMにはオートアライメント機能が搭載されており、ハイエンドの収差補正は必要ありません。これにより、高分解能イメージングとEDSマッピングがより身近なものとなり、TEMの稼働率を上げることができます。
STEM-SEM分析において、Ultim Extremeウィンドウレス検出器を用いて半導体デバイスを観察した例を以下に示します。このデータ収集では、ウィンドウレスEDS検出器を高加速電圧と組み合わせて使用できるように、イマージョンフィールドを備えた電子顕微鏡を使用しています。ここでは300秒間の高速EDSマップを取得し、厚さ約8 nmの極めて小さな窒素の層をはっきりと示しています。
半導体デバイスのSTEM-SEM像と対応する窒素EDSマップ
さらにラインスキャンを用いた解析により、窒素層は2つの独立した4nmのセクションで構成されていることが明らかになりました。
EDSのラインスキャンから、8nmの窒素の層は、実際には2つの4nmの層が隣り合っていることがわかります。
STEM-SEMでは、分析する試料はバルクではないので、低加速電圧でEDSを行うのと同様に、X線のカウントレートが大幅に減少します。このX線の減少を補うために、大面積のEDSセンサーか高立体角が必要となります。この例では、大きな立体角検出器であるUltim Extreme検出器を使用しています。この検出器により、試料ドリフトの心配をすることなく、優れたEDSデータを適切な時間で取得することができます。
この種の試料が従来TEMで分析されていたことは明確ですが、ほとんどの顕微鏡技師はSTEM-SEMで達成できる分解能の高さに驚いています。複数のサンプルをロードし、迅速に自動アライメントを実行できるため、STEM-SEMは、5～100 nmの範囲の特徴を持つサンプルのイメージングおよびEDS分析において、TEMに代わる有力な選択肢となっています。数十ナノメートルの試料分析にSTEM-SEMを広く採用することで、貴重なTEMの時間を節約することができます。
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