今回の記事は、「EDS/EDXにおけるハードウェアコンポーネントの重要性」シリーズの第3弾です。 前回までの記事では、EDSデータを正確・迅速・確実に提供するために重要な役割を果たすSDDの概要と サンプルからSDDまでにX線が通過する全ての部品について説明しました。
もう一つの重要なコンポーネントであるプリアンプについて話を続けます。
プリアンプの役割とは?
前述の通り、SDDは検出されたX線を電子雲に変換し、電界勾配を下ってアノードに集めます。プリアンプの役割は、アノードに蓄積された電荷を電圧信号に変換することです。X線の入射によって結晶内に発生した電荷を測定する、増幅プロセスの最初の段階です。
この工程はEDS検出器の性能を左右する重要なもので、信号を正確に変換しつつ、ノイズをできるだけ少なくする必要があります。
図. 1. プリアンプとフィードバックコンデンサを接続したSDDの回路図
最適なスピードと低エネルギー感度を実現するキーコンポーネント
歴史的にはFET(Field Effect Transistor)技術が使われてきました。そしてこの技術は、時代とともに改良・発展してきました。1980年代、オックスフォード・インストゥルメンツは、初のチャージ・リセットFETであるPentaFET技術を発表しました。この技術は、既存の光学的にリストアされたFETを大幅に進化させ、ノイズを大幅に低減し、EDSによるBeの検出を初めて可能にしました。しかし、2000年代に入ってSDDセンサーが導入されると、低ノイズのFETであっても、電圧ノイズを低減するために長い処理時間を使用する必要があるため、潜在的な検出器の性能が制限されるようになりました。
FET技術はその後、設計が異なり、電圧信号へのノイズの混入が少ない電荷増感型プリアンプ(CSP)に大きく置き換えられました。これにより、最高の分解能を維持できるカウントレートが大幅に向上し、EDSの速度が最大で3倍になりました。また、極低エネルギーX線の検出性も大幅に改善され、EDS(X-Max Extreme)で初めてLi(55eV)を検出することができました。
この新技術は、 Ultim Max EDS検出器シリーズにも採用されています。
Ultim Max EDS検出器
Ultim Max EDS検出器は、最先端の技術を結集し、市場において最高のパフォーマンスを実現しています。 非内蔵のCSPプリアンプを含む収集チェーンは、超低ノイズで、高い感度と安定性を実現しています。 これはUltim Max検出器の特長的な仕様が示されており、すべての検出器はセンサーサイズ(40mm2から170mm2まで)によらず、同じ優れた分解能度を持っています。
分解能は、低エネルギー(CKおよびFK)と高エネルギー(MnK)で保証されており、生産性の高い130,000cpsのカウントレートではすべてのエネルギーで保証されています。他の検出器はこれらの仕様の一部を提供していますが、すべてを提供しているわけではなく、用途によっては性能が制限されます。
Ultim Maxには、低カウントレートと高カウントレートの間で、ピーク位置とエネルギー分解能の変化が1eV未満であることを保証する安定性仕様も含まれています。これは、同じ品質のスペクトルが収集されることを意味し、スペクトルの変化は、カウントレートや使用する電子顕微鏡のパラメータの変化ではなく、サンプルの変化を反映します。また高いカウントレートでも妥協することなく、正確な結果が得られることを意味します。(表1)
表 1. 正長石の標準試料の定量分析では、4,000cpsと400,000cpsで収集したスペクトルでは、同じ正確な結果が得られています。
Ultim検出器に搭載されている当社のプリアンプ技術は非常に低ノイズであり、ウィンドウレスデザインと組み合わせることで、 Ultim Extreme 検出器を用いて、リチウム(55eV - 図2)やMgL(49eV)などの低エネルギーX線を日常的に検出することができます。
図. 2. X-Max Extreme ウインドウレス検出器を用いて5kVで収集した金属Li膜のX線スペクトル(参考文献。Hovington et al. SCANNING VOL.38, 571-578 (2016))。その後継機であるUltim Extremeは、現在でもLiのX線を検出できる唯一の大面積EDS検出器です。
今回のブログでは、プリアンプの役割と、正確で信頼性の高いデータを得るための重要性について説明してきました。次回の記事では、冷却システムとパルスプロセッサーについてをご紹介する予定です。 メールマガジンに登録していただくと、公開時にお知らせします。
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