10^th March 2021 | Author: Iain Anderson

1980年代以降、EBSDシステムの縁の下の力持ちは蛍光体です。 この無害なフィルムは、一枚のガラス上にあり、薄いアルミニウムによってコーティングされ、入射した電子のパターンを可視光のパターンに変え、それをカメラで画像化する役割を果たしています。 この数十年の間に、この可視光を撮影するためのカメラ技術は進化し、蛍光体のおかげでEBSDという技術はすべての新技術を活用することができました。今日、EBSDのために最適化された特注のセンサーを使用して作られたCMOS検出器が完成しました。

すべての電子は同じではない

蛍光体が電子の信号を光子に変えていると考えればわかりやすいですが、よく見ると、想像以上に多くのことが行われています。

電子エネルギーを光エネルギーに変換する効率が10〜20％程度のものが良い蛍光体とされています。緑色蛍光体の場合、20keVの電子1個で1000個以上、5keVの電子1個で250個以上の光子が発生することになります。（蛍光体の応答は低エネルギーまで線形です。） 蛍光体は、実はかなり効率の良い変換器です。

そして、各EBSPの有用な情報は回折電子によってのみ伝達され、この回折電子は、スクリーンに衝突してもノイズとなる「バックグラウンド」を生成するだけの後方散乱電子の大部分のエネルギー分布とは全く異なることを考えると、事は面白くなります（図1）。私はこの2つのグループを「良い」電子と「悪い」電子と考えたいと思います。

図 1: 電子線エネルギー分布。モンテカルロシミュレーション¹：Si試料、70チルト、20keVビームエネルギーの場合

「悪い」電子は「良い」電子よりもエネルギーが低いものが多く、蛍光体は単に電子のエネルギーを光子のエネルギーに変換しているだけであることがわかります。つまり、「悪い」電子がスクリーンに当たると、「良い」電子が当たったときよりも、スクリーンの輝きが弱くなるということです。 – 蛍光体は基本的にフィルターであり、画像化したい電子からより多くの信号を生成し、バックグラウンドノイズに過ぎない電子からより多くの信号を生成します。

電子はすべてが同じではなく、そのように数えるべきではありません。そのため、蛍光体が私たちに代わって、「良いもの」から「悪いもの」を選別してくれるのは心強いことです。うまく設計されたシステムでは、蛍光体によるエネルギー選別がEBSD検出器の感度向上に大きく貢献します。

すべての光子を捉える

もちろん、これらの光子はすべてカメラセンサーに到達して初めて有効となりますが、ここで独自の光ファイバーが登場します。蛍光体コーティングを光ファイバープレートに直接取り付けることで、発生した光子の高い割合がCMOSセンサーに伝達されるようにしています。 これを従来のカメラの光学系（図2）と比較すると、非常に大きなメリットがあります。

図 2: 2-D 従来のEBSDカメラの主な光学素子を示す断面図。これを立体的に想像すると、レンズ（黄色）で見える光の円錐は、蛍光体スクリーン（緑）の前方2π srの半球に照射される光のごく一部であることがわかります。

従来の最高のレンズを使用しても、放出された光の99％以上が失われ、センサーに伝達されることはありません。

従来のレンズの代わりに光ファイバーを使用することで、EBSD検出器「Symmetry」に搭載されているカメラの集光効率を10倍に高めることができました。有機ペロブスカイトのようなビームに敏感なサンプルを扱うことができるのは、光ファイバーを使ってすべての光を集めることによる感度の優位性によるものです。また、同じ利点を持つことで、高いビーム電流を必要とせず、最高速度で分析することができます。

打撃を和らげる

2017年、私は製造・開発チームと協力して、初のSymmetry検出器をテストし、その性能を証明してからお客様に出荷していました。基本的なサブシステムのテストを終え、最後にやるべきことは、検出器を電子顕微鏡に取り付け、実際にEBSDデータを収集することでした。

最初の数個の検出器が見事に通過した後は、このプロセスが日常的になり、数回の不注意なマウスクリックの後、すでに近接センサー検出を無効にしていた私は、サンプルステージを蛍光体スクリーンの前面に当ててしまいました。

破損した製品を修理に出したとき、アプリケーションの専門家から「蛍光体スクリーンの破損はEBSDユーザーの通過儀礼だ」と言われ、安心しました。私たちは皆、人間であり、視界の悪い電子顕微鏡チャンバーで傾斜したサンプルを扱うときにはミスが起こるものです。

図 3 – 初期のSymmetry検出器と純粋な蛍光体スクリーン。 「破損スクリーンクラブ」に入会する直前の写真

今ではすっかり "破損スクリーンクラブ "のメンバーとなった私は、ダメージを受けたスクリーンを取り外して交換するという、数分で終わる作業に気分が高揚しました。 また、加熱実験時のサンプルの脱気や、FIBで削った材料の再付着など、スクリーンの汚染や損傷が発生する可能性のある実験でも、同様の安心感を得ることができます。

このことは、単純な蛍光体スクリーンの2つ目の特別な力を強調しています。 このような重要でパワフルで壊れやすい部品が、まさに消耗品であるということは、ユーザーとしての私の失敗が、決して修理費用が高くつくものではないということを保証してくれます。

製品発表会では、カメラのメガピクセルや最大フレームレートなど、注目を集める魅力的な仕様が発表され続ける一方で、蛍光体は世界中のEBSDシステムの中心で静かにその素晴らしい働きを続けていくことは間違いありません。

EBSD検出器システムの感度について、より技術的な詳細を知りたくありませんか？… 技術資料 High Sensitivity EBSD Detectorsをダウンロードしてみてはいかがでしょうか。

Iain Anderson
EBSD Business Manager

EBSD 感度とは？

高感度の最もシンプルな定義は、「最小限の労力で結果を出す」ことです。結果を出すために必要な労力は、サンプルへの電子線量（ビーム電流*露光時間）であり、結果自体はEBSDパターンを解いたものです。したがって、高感度の検出器は、より低いビーム電流や、より短い露光時間で動作することができます。

¹X. Llovet and F. Salvat-Pujol (2016) “PENEPMA: a Monte Carlo programme for the simulation of X-ray emission in EPMA” - https://doi.org/10.1088/1757-899X/109/1/012009