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NanoAnalysis | Blog
最高のEBSDの結果を得るための指数付けパラメータの設定方法

20th January 2021 | Author: Dr Pat Trimby

オックスフォード・インストゥルメンツのEBSDプロダクトマネージャーとしての私の人生は、EBSDがもっとシンプルな技術であれば、もっと簡単になるでしょう。 回折や結晶学が含まれているという事実だけで、極点図や方位分布関数の複雑さに出会う前に、多くの人が敬遠してしまいます。 しかし過去数十年の間に EBSD ソフトウェアとハードウェアの両方に改良が加えられたことで、この技術の魅力が大幅に広がりました。これは本当の進歩の兆しですが、この技術はまだ多くの点で新規参入者にとってチャレンジングなものです。サンプルの前処理、ジオメトリ、EBSDデータの処理方法の複雑さなどの要求はさておき、新規ユーザーからの質問の中で最も頻繁に聞かれるトピックの一つに焦点を当ててみたいと思います。


「最良の結果を得るために、AZtecHKL内のEBSD指数付けパラメータをどのように設定すればよいですか?」


これまでの2回のブログでは、CMOS EBSD検出器のセットアップを最適化する方法について説明してきました。 this included advice on どの検出器モードを使用するかのアドバイスや、適切なカメラ露光時間の設定方法などです。ここでは、試料作製の課題を克服し、SEM に試料をセットアップし、適切な検出器モードを使用して良好な回折パターンを得ることができたと仮定します。現在、回折パターンを信頼性の高い高品質な結晶方位データに変換するための最適なパラメータを選択する必要があります。

まず最初に、当社の指数付けアルゴリズムの基本原理を説明します。これはAZtecの初期バージョン(v. 2.0)では、Tru-I指数付け法の導入により改良され、その後のリリースでは徐々に最適化されてきました。Tru-Iは、4つのバンドのグループ(いわゆる「quadruplets」)で動作し、各quadrupletsをリフレクタ・グループ・レベル(例:タイプ{111}、{200}など)までインデックス化してから、アキュムレータ・マトリックスを介して(個々のリフレクタ・レベルで)最も可能性の高い解を決定します。最終的には、その解をサンプル表面に対して必要な3D方向に変換します。

例えば、tripletsではなくquadrupletsを使用する理由は、基本的な数学から来ています。ある検出された菊池バンドの数に対して、3つのバンドのグループよりも4つのバンドのグループの方が多くの可能性があります(例えば、10個の検出されたバンドでは、120個のtripletsの可能性に対して210個のquadrupletsの可能性があります)。この結果、指数付けプロセスにおける信頼性が高くなります。データの信頼性が高まり、分析中の指数付けノイズや不正確なソリューションが少なくなります。

もちろん、指数付けアルゴリズムには、このブログの範囲を超えたさらなる複雑さがありますが、この簡単な概要は、推奨される設定のいくつかを理解するのに役立ちます。ここではバンド検出と指数付けの設定に焦点を当てます。より高度なユーザーは、より複雑なサンプルの結果を最適化するために、これらの設定を微調整したいと思うことが多いでしょうが、これらのガイドラインは、大多数のサンプルタイプで優れた結果を得るのに役立つでしょう。

バンド検出を設定するための主なメッセージは非常にシンプルです。:

  • ルーチン分析では、「最適済み TKD」バンド検出モードを使用します。
  • 最高の角度精度を得るためには、「正確性のリファイン」バンド検出モードを使用します。
  • ほとんどの材料の指数付けは、10から12のバンド検出(個人的には常に11のバンド検出から始めます)が最適です。

では、従来のEBSDジオメトリで分析する場合でも、なぜ透過型EBSD( Transmission Kikuchi Diffraction : TKD)用に設計されたモードを使用するのでしょうか?

この答えは、TKDの最適化モードで実装された開発に関連しています。TKDパターンには、その特殊な形状から生じる歪みの増加により、非常に広い菊池バンドが含まれていることが多く、このような広いバンドは、標準的なEBSDバンド検出プロセスでは問題となります。これに対応して、TKD最適化バンド検出モードでは、ハフ空間内でのピーク探索プロセスを追加し、より高いハフ分解能で実行することで、菊池バンドエッジ検出の精度を大幅に向上させています。

これは従来のEBSDパターン解析にも同様の利点があります。 改良されたバンドエッジ検出により、より信頼性の高いデータが得られ、ハフ変換のユーザー指定の解像度に依存しないより良い角度精度が得られます。これは次のグラフで見ることができ、異なるバンド検出設定とハフ変換の解像度に対する角度精度(Si単結晶の解析から得られたKernel Average Misorientation-KAM値を使用して測定)を示しています。

TKD に最適化されたバンド検出(ここでは「プライマリバンド検出」(Prm BD)と呼んでいます)は、標準の 最適化済み EBSDモードのバンド検出(Std BD)よりも有意に優れた角度精度を示しています。また標準バンド検出の角度精度は、ユーザ定義のハフ分解能と密接にリンクしていることも注目すべき点です。例えば、ハフ分解能が100の場合、ハフ分解能が60の場合よりもはるかに優れた精度が得られます。しかし、最適化済み TKDモードのバンド検出では、ハフ分解能40または100のハフを使用した場合でも、曲線間には基本的に違いはありません。

どのハフ解像度を使えばいいのでしょうか?

上のグラフにあるように、最適化済みTKDのバンド検出を使用する場合、ハフ解像度の選択はそれほど重要ではありません。デフォルト値の60を使用することをお勧めしますが、最速の検出器速度で動作するようにシステムを設定する必要がある場合(例えば、Symmetry S2検出器で毎秒4000パターン以上のマッピングを行いたい場合など)は、40に下げることをお勧めします。

非常に高い角度精度が重要な場合には、我々の正確性のリファイン バンド検出法を使用することが理にかなっています。これは反復的なアプローチで、TKDに最適化されたバンド検出を使用して同じ初期指数付けステップを実行しますが、その後シミュレーションでカーブした菊池バンドエッジをEBSP自体の対応する位置にフィットさせることで、ソリューションをリファインします。これは解析の最大速度が制限されます、より高い分解能のEBSP(例えば、Symmetry検出器では、Speed 1またはResolutionモード)で最適に動作します。しかし、変形の詳細を見たい、転位配列を見たい、低角粒界を効果的に解析したい場合には、この機能が最適です。正確性のリファインは完璧なツールであり、場合によっては0.01°に近い精度を得ることができます。詳細については、Tips and Tricks ビデオ "Acquiring EBSD Data with High Angular Precision" をご覧になることをお勧めします。

上のビデオで紹介されているデータセットを含む、正確性のリファインで得られたデータから生成される変形した粒の画像のいくつかはとても気に入っています。ここでは、正確性のリファインが単一の変形した Ni 粒子内の複雑な転位壁構造を明らかにしています。私の唯一の問題は、KAM マップとGrain Relative Orientation Deviation (GROD) マップのどちらを選ぶか決められないことです。

これらの提案が、AZtecHKL EBSDシステムを使用して、より良いデータを収集するのに役立つことを期待しています。EBSD技術の複雑さを完全に取り除くことはできませんが、AZtecHKL EBSDソフトウェアの大幅な改良を計画しており、ユーザビリティとアクセシビリティの向上を継続的に図っています。

また、ナノアナリシス製品の使用に関する専門的なアドバイスをご希望の場合は、お近くのオックスフォード・インストゥルメンツのサポートチームにお問い合わせください。

Ask me a question Pat Trimby

Dr Pat Trimby
EBSD Product Manager

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