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26th May 2021 | Author: Dr Rosie Jones
前回のブログでSimonが述べたように、 最近開催した EDS定量分析に関するウェビナー では、このテーマについて多くの興味深い質問が寄せられました。 Simonは、当社のソフトウェアがどのように機能しているのかを説明し、EDSデータを公開する際のスタンダード試料の使用についても簡単に触れました。 AZtecソフトウェアでEDSの「ユーザー」のスタンダードを測定する方法について、いくつかの質問を受けました。 これは興味のあるトピックだと思うので、自分の研究のためにどのようにすればよいかを説明する記事を書こうと思いました。
まず、独自のスタンダードを用いて未知の物質のEDS定量結果を出したい場合、組成が既知の標準物質が必要になります。標準的な物質は、状態よく管理され、また正しく準備される必要があります。 例えば、変質（酸化など）がなく、平らで、研磨され、導電性があることです。 標準的な物質をお探しの場合は、以下の標準ブロックの情報をご覧ください。
標準物質がSEMにロードされたら、システムがEDSの定量分析に適した状態になっていることを確認します。 例えば:
定量的なEDS測定を行うためのSEM-EDSシステムのセットアップ方法の詳細については、定量的EDSに関するウェビナーの後半部分で、私が提案する「ベストプラクティス・ワークフロー」についてお話しています。
その後、測定したい標準物質/元素から高品質のEDSスペクトルを収集することになります。 標準物質がコーティングされている場合は、AZtecの「試料の詳細」ステップでこの情報が入力されていることを確認してください。 次に、システムの適切なワーキングディスタンスで標準物質に焦点を合わせ、ビームがスポットモードであるか、非常に小さな領域をスキャンしていることを確認します。（例：10,000倍以上の倍率） EDS分析のプロセスタイムを≧3に設定し、「パルスパイルアップ補正」がオンになっていることを確認します。 続いて、入力のカウントレートを確認します。 (EDS レートメーター)
1,000,000個のカウント数を含むEDSスペクトルを収集し、満足な結果であるか確認します。（例えば正しい元素が自動定性で認識されているかなど。） このEDSスペクトルが高品質であることを確認することが重要です。これはすべてのEDS定量結果をスタンダード化するために使用されます。（つまり、このスタンダード測定値が低ければ、すべての未知の結果も低くなります。） あとは、標準物質で得られたEDSスペクトルをAZtecのスタンダードとして定義するだけです。
EDS定量の結果を出すために、AZtecはすべての元素でスタンダードのデータベースを使用しています。 デフォルトのデータベースは、スタンダードレス分析のためのファクトリースタンダードを含んだものの一つです。 (すなわちEDS定量結果を得るために、ユーザー自身がスタンダードを測定する必要がありません。) 独自のスタンダードを使用するには、新しいスタンダードデータベースを作成する必要があります。 これは、デフォルトの工場出荷時のスタンダードデータベースのコピーを作成し、このコピーされたデータベースに独自のスタンダードを保存することで行うことができます。 つまりEDS定量結果を得るためには、特定の元素については自社のスタンダードを、その他の特定の元素についてはファクトリースタンダードを組み合わせて使用することができるのです。
標準物質から収集したEDSスペクトルをスタンダードとして定義するには、AZtecのEDS-SEM > 最適化 > 標準化ステップに移動し（下図参照）、データツリーで該当するEDSスペクトルが選択されていることを確認します。
ファクトリースタンダードデータベースをコピーするには、画面右下の「管理」ボタンをクリックします（上図参照）。 ウィザードが表示されます（下の図参照）。 「ファイルの作成」タブで、コピーするデータベースを選択し（例：ファクトリファイル - 'Quant Standardisations'）、下部に新しいファイル名を入力します（例：'Rosie's standardisations May 2021'）。 そして「作成」ボタンをクリックします。
新しく作成されたスタンダードデータベースの詳細は、画面の右側にある「スタンダード登録」パネルに表示されます（下図参照）。
その後、測定されたスタンダードの詳細（つまり、スペクトルに表示されているもの）を選択して、「スタンダード組成」セクションに入力することになります。 この例では、当社が提供するスタンダードブロックの1つであるSiO2標準試料を測定しました。 当社が提供するスタンダードブロックは、AZtecに自動的に入力されていますので、ドロップダウンリストから該当する標準ブロックとスタンダードを選択するだけです。 また、「追加」ボタンを押して、ソフトウェアの指示に従うことで、独自のスタンダードブロックの情報を追加することができます。
この例では、シリコンの新しいスタンダード化を行いたいと思います。「スタンダード登録を実行」セクション（上図参照）では、この標準物質は純粋な元素ではないので、「スタンダードからの元素」をチェックし、ドロップダウンリストからシリコンを選択しました。 スタンダード化したいラインシリーズ（ここではKシリーズ）を選択し、「標準化」ボタンを押しました。結果表には、データベースに登録されているファクトリースタンダードと新しい測定値の差が表示されます。 「承諾」ボタンを押すと、選択したスタンダードデータベースにこの新しいスタンダードが登録されます。
下図は、スタンダードデータベースに登録されている、新しい、修正されたシリコンの標準化を示しています。（Rosie’s standardisations May 2021） スタンダード化が行われた日付が示されており、これがファクトリースタンダードではないことに注意してください。
最後に、この新しいスタンダードデータベースを使用して未知のサンプルのEDS定量結果を生成するには、SEM定量設定の「ユーザー」定量スタンダードのドロップダウンリストから選択し、「適用して保存」を押すだけです（下図参照）。
AZtecの「組成の計算」ステップで「結果表」テンプレートを選択すると、EDS定量結果を算出するためにどのスタンダードを使用したかを確認することができます。
今回のブログ記事で、AZtecでの定量EDS分析のためにご自身のスタンダード試料を測定する自信がついたのではないでしょうか。ご質問やご意見、SEMでの定量的な組成分析についてもっと知りたいという方は、ぜひご連絡ください。
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