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NanoAnalysis | Blog
EDSの結果に自信を持ち、生産性を最大化します。

4th November 2020 | Author: Dr Simon Burgess

EDS技術はこれまで以上に急速に発展しており、新しいハードウェアとソフトウェアにより、これまで以上に高感度で高速な分析が約束されています。

これは、収集に使用する最適なパラメータと、正確な分析を行うためにはどのような条件で使用するべきかについての共通の質問につながります。多くの要因に依存するため、この質問に対する正解はありませんが、自分で調べるのはとても簡単で、私はいつもこれをお勧めしています。  必要なのは、分析したい物質の種類がわかるサンプルです。成分がわかっているサンプルがベストですが、成分がわからない場合でも、結果に影響を与えることなく、どのような範囲の条件で使用できるかを確認するために使用することができます。

私はしばしば、さまざまな組成のスピネルを大量に含むスラグサンプルを使用します。スピネルは、その組成が予測可能なので優れています。それらはAB2X4の式で表され、Aは2価の陽イオン(鉄、マグネシウム、マンガン、亜鉛など)、Bは3価の陽イオン(クロム、アルミニウムなど)、Xは酸素です。これは原子数%で酸素が57.1%、Mg+Feが14.3%、Al+Crが28.6%であることを意味します。この情報があれば、このサンプルをどのようなシステムにも持ち込むことができ、この種の材料を正確に分析する能力をチェックすることができるので、鉱物、セラミック、鋼の介在物などの分析に高い信頼性を得ることができます。

通常、私は比較的低いカウントレートでスタートし、システムが正常に動作しているかどうかを確認しています。これは長いプロセスタイムと20kVの加速電圧を意味します。最新の大面積検出器では、50,000cps以上のスループット、1nA未満のビーム電流、約10秒の収集時間を実現しています。以下は、このサンプルに含まれる2つの一般的なスピネルについて、これらの条件で収集された典型的なスタンダードレス定量の結果です。

Ask me a question Simon Burgess

Dr Simon Burgess
Business Manager X-ray Products 

OMgFeA2+AlCrB3+SiTiTotal
Cr Spinel57.2811.772.0413.8111.7716.9628.730.18100
Al Spinel57.1713.990.3614.3522.845.4528.290.100.09100
2つの一般的なスピネルのスタンダードレス定量の結果表。陽イオンAとBの合計値を太字で示しています。数字は原子数%で示しています。

結果が良いと確信したので、実際に使用したい条件を考えることができるようになりました。最新の Ultim 検出器と、パルスパイルアップのような高カウントレートのアーティファクトを補正するソフトウェアを使えば、マッピング速度を速くして正確な結果を得ることは日常茶飯事です。これは私もよくチェックしているので知っています。そこで、 AZtecLiveを使用しているとして、プロセスタイム 2を使用して、スループットを7倍の320,000cpsに高めてみましょう。Ultim Max 100検出器では、必要なビーム電流は10nA以下に抑えられます。定量分析のためのスペクトルを収集するのに2秒もかからず、結果は以下の通りです。分析結果の合計はわずかに増加しましたが、A、B、Xサイトの内容はほとんど変わっていません。これでいいのでしょうか?それはあなたの特性評価の要求に応じて、あなたが答えるべき質問です。

OMgFeA2+AlCrB3+MnTiTotal
Cr Spinel57.2511.791.9913.7812.1116.5228.630.160.18100
Al Spinel57.1414.020.2814.3023.095.4728.56100
標準的な収集設定で取得された2つの一般的なスピネルのスタンダードレス定量結果表。陽イオンAとBの合計値を太字で示しています。数字は原子数%で示されています。

AutoIDと定量分析が正確であることを知ることで、自分の結果に大きな自信を持つことができます。定量が良ければ、システムは安定した結果をもたらし、ピーク分離マッピングや相マッピングなど、あらゆるタイプの分析に対応したスペクトル処理がうまく機能しています。

この簡単な方法を使えば、どんな条件でもテストできます。例えば、マップからスペクトルを再構成したり、空間分解能を上げるために加速電圧を変更したりした場合の結果はどうでしょうか?それを試してみて、分析をコントロールしてみてください。この方法やAZtecLiveについてご質問がある場合は、下記のコメント欄にご記入ください。

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