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16th September 2020 | Author: Dylan Wood
私たちは情報の時代に生きています。 すぐに大量のデータセットにアクセスすることは、現代の生活の基盤となっています。 私たちの脳は、意味のあるデータを迅速かつ効率的に提供するために、この画像中心の情報ハイウェイに依存しています。
顕微鏡は本来、画像中心の調査技術です。 我々は、画像を作成するために電子線とX線を使用します。 オックスフォード・インストゥルメンツのナノアナリシスは、SEM、FIB、TEMなどの電子顕微鏡に分析イメージング機能を追加するために、電子線（EBSD）とX線検出器（EDS、WDS）を提供しています。 エネルギー分散型X線分析法（EDS）は、その組成に基づいてサンプルの画像を作成するために使用される信頼性の高いイメージング技術に進化してきました。 かつてはX線発光のラインエネルギーを表示するだけの白黒スペクトルだったものが、今ではインタラクティブなライブイメージングプラットフォームになっています。
図. 1: 左 – EDS X線スペクトル。 右 – 電子顕微鏡像と重ね合わせたEDS X線マップ。 塗料サンプルの状態はどっちがわかりやすいでしょうか？
大面積シリコンドリフト検出器Ultimシリーズのリリースにより、研究室は画像中心のワークフローで複雑なストーリーを効率的に伝えることができるようになりました。 大面積シリコンドリフト検出器（40、65、100、170（mm2））と低ノイズX4パルスプロセッサとの組み合わせにより、高度なソフトウェアパッケージAZtecLiveが実現しました。
AZtecLiveは、画像による分析の新時代をもたらしました。 調査分析の最初の瞬間をすぐに結果に変えるライブカラー画像から始められるようになりました。
図. 2: AZtecLiveソフトウェアはライブスペクトル、ライブX線マップ、電子線像を表示します。
今やテレビを見るように、結果を待ったり、画像シリーズの次のエピソードを待ったりする必要はありません。 その代わりに、サンプル画像を乱読して見ることが新しい常識となっています。 サンプルからサンプルへの移動は、数時間から数日ではなく、数分で可能になりました。しかし、科学者である私たちは、指先にある大量の情報をどのようにナビゲートすればよいのでしょうか？ 正しい引用を選択し、最良の論文を読み、正しい結果を報告することは、データが増えれば増えるほど課題となってきます。
一つの視点に頼るのではなく、多くの視点を探ることで、理解を深めることができます。20kVでのマッピングは、大きな相互作用量を発生させ、信号を拡散させ、粒界、表面欠陥、拡散勾配を不明瞭にする可能性があります。 5kVや10kVのような低いエネルギーで2回目や3回目のマッピングを行うことで、同じ試料を新鮮に見ることができます。 新しいデータが得られるたびに、画像がより鮮明になり、報告されたデータに自信を持つことができます。
図. 3: 上 – ５, 20, 30kVで収集したBSE像。 下 – 5, 20, 30kVで収集したタングステンのX線マップ。 画像とマップはOxford Instruments NanoAnalysis EDS Applications Training Courseより。
またAZtecでしたマップで表示される元素ラインの系列を変更することで、複数の視点から見ることができます。 原子は一般的に「核」や「軌道」と呼ばれる離散的なエネルギー状態で電子を運んでいます。 これらのエネルギー状態は、周期表の各元素の固有の識別子として機能します。 複数の核を持つ元素では、エネルギーの高い順にK、L、Mなどのラベルが付けられています。 K核の方がイオン化エネルギーが高いため、X線はL核の方よりもエネルギーが高くなります（原子核から離れた殻よりもK殻の方が電子を取り出すのに必要なエネルギーが大きい）。
X線の空間分解能を考える際には、X線が試料中をどのくらいの距離を移動できるかを考えなければなりません。 X線が持つエネルギー量は、その平均自由行程に正比例し、エネルギーが高いほど相互作用量が大きくなります。 もう一つの要因は、サンプル中の他の原子です。 大きな原子はX線をより多くX線を吸収し、小さな原子はX線吸収が少なくなります。 このようなものは、陽子、中性子、ボソン、フェルミオン、グルーオンなどと定義することができます。 エネルギーが高いほど、X線は試料を通過してEDS検出器に入る前、あるいは隣接する原子に吸収される前に、より遠くまで運ばれます。 低エネルギーのX線は、カーブの下にバックグラウンドがあり、見かけの強度を増大させることがあります。 Pb LαからPb Mαのように、マップに表示される元素のライン系列を変更すると、異なるストーリーを表示することができます。
図. 4: 左 – Pb Lα1 マップ。 高エネルギーX線は大きな平均自由行程と深い相互作用を持ちますが、バックグラウンド強度は小さくなります。 右 – Pb Mα1マップ。 低エネルギーX線は短い平均自由行程と小さな相互作用を持ちますが、バックグラウンド強度は大きくなります。 色 – オレンジ色のハイライトは、相互作用量の効果を示しています。 紫色のハイライトは、Lαマップの低いバックグラウンドの効果を示しています。
Lα1のX線が試料中を移動すると、拡散境界が現れ、Mα1のX線は吸収されるまでの距離が短くなるため、試料表面により関連する画像が得られます（相互作用量が小さくなり、平均自由行程が短くなります）。
多くのサンプルには、鉛/硫黄やバリウム/チタンのように、エネルギーが近く、スペクトル上で重なっている2つ以上の元素が含まれています。 AZtecのEDSマップのデフォルトはウインドウ積算マップで、ピクセルはエネルギーウィンドウに応じて色分けされています。 2つの元素Pb/Sは同じエネルギー範囲を共有しているので、同じように見えます。 低エネルギーの硫黄Ll線はバックグラウンドの上には見えないので、ライン系列を変更してもこの問題は解決しません。 以前のブログでは、Dr. Simon Burgessが バックグラウンド減算マップについて書きました。 AZtecLiveは、デコンボリューション処理を介して重複する元素からアーチファクトを分離し、バックグラウンド効果から変動を減算するためのワンボタンソリューション、TruMapを提供しています。
図. 5: 左 – Sのウインドウ (2.255-2.361keV)と重ねたPbのエネルギーウインドウ (2.292-2.399keV)をハイライト。 右 – エネルギーウインドウのオーバーラップのため、PbとSのマップは同じ分布として表示される。
図. 6: 左 – バックグラウンド以下のS Ll ピーク形状。 右 – S LlマップでもPb Mα1と同じ位置に表示される。
図. 7: Pb M線とS K線のTruMap。 オーバーラップピークの分離とバックグラウンドの変動を除去するアルゴリズムを適用し、Sの真の分布を表示。
数時間後、数日後、数年後にサンプルを再見返したい場合は、元のAZtecプロジェクトからデータを再構築することができます。 データ キューブ全体がピクセルごとに保存されます。 マップや定量のライン系列の変更、TruMapや定量マップの適用、さらには保存されたマップ データから直接スペクトルを再構築することもできます。 AZtecLiveは、最適な答えを導き出すための強力なツールを提供します。 AZtecLiveを使用することで、サンプルをよりよくナビゲートし、理解することができる方法をご紹介します。
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