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NanoAnalysis | Blog
電子顕微鏡技師のいない電子顕微鏡

30th September 2020 | Author: Anthony Hyde

電子顕微鏡でEDS分析を行う人のタイプには、ここ10年で劇的な変化があります。SEM/EDSを使用している個人は、SEMもしている専任の電子顕微鏡技師である可能性が低くなっています。SEM/EDSは個人が使用する多くの装置のうちの1台である可能性が高いため、ユーザーは各装置に専念する時間が少なくなります。このように電子顕微鏡の経験が浅いユーザーの増加は、分析機能を備えた小型の電子顕微鏡への需要の高まりとも一致しています。これらのシステムが使用されているアプリケーションの種類には、サンプルスクリーニング、故障分析、品質管理、日常的な材料の特性評価などがあります。

電子顕微鏡の検査を行う際に、電子顕微鏡技師以外の方の要件を知ることで、彼らの仕事を可能にするEDSシステムソリューションを開発することができます。例えば、ユーザーが迅速な結果を求めていることを知っているので、新しいハイスループットのXplore EDS検出器を開発しました。またユーザーは信頼性の高い正確な結果を必要としているため、強力なアルゴリズムとソフトウェアソリューションを組み合わせて、SEMでのルーチン分析に特化したシステムを開発しました。

Xplore EDS システム

結果を正確に出すにはどうすればいいのか?

このシステムソリューションの重要なコンポーネントの1つであるTru-Qは、自動でリアルタイムの元素同定と組成決定を実現する独自の技術を組み合わせたものです。これらの技術には次のようなものがあります。バックグラウンドフィッティングの調整を必要としない、あらゆる状況で機能する堅牢なスペクトル処理、真のスタンダードレス分析のための完全な検出器とハードウェアの特性評価、ZAFやPhi-Rho-Z以上の精度が実証されたマトリックス補正、高カウントレートでも機能する自動パルスパイルアップ補正などです。

 

当社のシステムが提供する結果の比類のない正確さと確実性を保証するために、当社は検出器の性能を検証するための標準的なテストを考案しました。このテストでは、自動ピーク識別やTruMapなど、同じスペクトル処理に依存するすべての機能について、合格したすべての検出器が正確であることを保証します。  このテストでは、ユーザーが目にする可能性のある幅広い物質をカバーするために、周期表の大部分をカバーする幅広い標準物質を測定しています。これには、ホウ素や炭素のような非常に軽い元素、ケイ素や鉄のような一般的な元素、金や鉛のような重い元素が含まれます。

Xplore

Ultim Max

このグラフは、各元素の結果が標準試料に認証された組成にどれだけ近いかを示しています。結果が正確に一致している場合は、グラフ上の点線の位置を1とします。結果が高すぎる場合は線の右に、低すぎる場合は左にプロットされます。目的は全ての元素の結果が期待値に非常に近いことを示す、可能な限り狭い分布を持つことです。

2つのグラフは、Xploreと当社のハイエンドのUltim Max検出器を使用したシステムとの間で、結果の品質が類似していることを証明できるような、非常に類似した分布を示しており、定量的なEDS分析のゴールドスタンダードと広くみなされています。両方の検出器の分布は、結果が期待値の95%以内で達成できることを示しています。これは結果を校正するための標準物質を使用した定量分析の一般的な精度目標です。このレベルの精度は、標準物質を使用しない方法であれば、追加の校正を必要とせずに、箱から出してすぐに達成することができます。他のEDSシステムでは、これに近い精度を示したものはなく、結果に自信を持ってお使いいただけます。

正しい測定をするには?

新しいハードウェアとアルゴリズムにより、高速で正確で信頼性の高い結果を提供するために大きな進歩を遂げてきましたが、これは適切なソフトウェアがなければ意味がありません。そこで、EDSシステム用に2つのソフトウェアプラットフォームを選択できるようにしました。

  • AZtecOne
  • AZtecLive

AZtecOneは、EDSの知識がほとんどない方や、結果を急いでいる方向けに設計されています。シンプルなユーザーインターフェースで、使いやすく、直感的に操作でき、新しいユーザーのトレーニングも簡単に行えます。

AZtecOne ソフトウェアプラットフォーム

AZtecLiveは、より高度な機能と柔軟性を求めるユーザーのために設計されています。さまざまな操作モードとソフトウェアオプションのホストを選択することができます。

AZtecLive ソフトウェアプラットフォーム

それは多くの場合、スピードと使いやすさという大きなメリットを提供するシンプルな機能であることができます。ここではAZtecOneとAZtecLiveのスペクトルビューアが、取得したスペクトルとライブラリのスペクトルを比較する機能を持っていることがわかります。取得が完了するまで待つ必要はありません。定量結果はMiniQuantビューアに即座に表示されます。ユーザーが満足した場合は、スペクトルに注釈を付けて、数秒以内に結果を顧客に電子メールで送信することができます。

ライブスペクトル比較

データがわかりにくい場合はどうすればいいか?

X線マッピングは、ユーザーが試料中の元素の分布を分析したい場合に実行されます。これらのマップを生成するためにすべてのEDSシステムで使用されている普遍的な方法は、各ピクセルで特定のエネルギー範囲から検出されたX線のカウント数を表示することです(ウインドウ積算)。この方法は単純な材料ではうまく機能しますが、ここではうまく機能しないサンプルの例を示します。

Sのウインドウ積算マップ

Moのウインドウ積算マップ

ウインドウ積算マッピングの問題は、似たようなエネルギーで主要なピークを持つ2つの元素が存在している場合、それらのマッピングのエネルギーウィンドウが重なるということです。これは必然的にそれらが似たようなマップを持つことを意味します。経験の浅いユーザーは、SとMoの分布が非常に似ていると信じることを許されるかもしれません。

AZtecは、あらゆるタイプのユーザーに正確で信頼性の高い結果を提供できるように設計されています。そのため、標準的なマッピングの収集が開始されると、AZtecは元素の重複の可能性がある場合はいつでもユーザーに通知します。

TruMap はこの問題を解決するために開発されました。TruMapはピーク分離とバックグラウンド除去のための強力なアルゴリズムを使用しており、リアルタイムで動作するのに十分な速さで、収集中または収集後のマップを数秒で計算します(前にも述べたように、このような特徴は、当社の厳格な検出器テスト手順があるからこそ可能なのです)。

これでTruMapを使用した場合のSとMoの分布が大きく異なることがわかります。

SのTruMap

MoのTruMap

初心者や経験の浅いユーザーは、この潜在的な問題を知ることができず、不正確な結果を簡単に報告してしまう可能性があります。

なぜライブ分析?

現在のサンプル調査のワークフローは逐次的で、時間がかかり、時には結論が出ないこともあります。 ライブケミカルイメージングは、サンプル調査をよりダイナミックで生産性の高い、包括的なプロセスにします。 ライブ電子像、ライブX線マップ、ライブスペクトルを表示することができるので、サンプル中を移動しながら、分析したい箇所を見逃す可能性が低くなります。

AZtecLiveケミカルイメージングを使用することで、ユーザーは分析したい箇所を素早く見つけ、より多くのサンプルを分析することができます。また関心のある部分を見逃す可能性が低くなり、答えを見つける可能性が高くなるという確信を得ることができます。

オックスフォード・インストゥルメンツのXploreシステムは、あらゆるSEMでルーチン分析を行うための理想的なソリューションです。  使いやすさの向上、生産性の向上、信頼性の向上に興味があるならば、これはあなたのためのソリューションかもしれません。

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Anthony Hyde

EDS Product Manager

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