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NanoAnalysis | Blog
大面積TKDは本当に可能なのでしょうか?

1st September 2021 | Author: Dr Pat Trimby

今週、大面積EBSDマッピングを使用して一連の火星隕石の微細構造を特徴づけることで、それらが変形した条件(圧力、温度、ひずみ率)について多くのことを知ることができる、というドラフト原稿に目を通しました。 SEMのステージ移動と高速EBSDマッピングを組み合わせることで、サンプル表面の広い範囲をカバーすることができることがよくわかり、興味深い仕事でした。 先日の記事では、Kim LarsenがAZtecの大面積マッピング機能を使った素晴らしいヒントを紹介しましたが、ここでは似ているようで実は全く違うことに注目してみたいと思います。

大面積 TKD

Transmission Kikuchi Diffraction (TKD)は、従来のEBSD装置を用いて電子線透過サンプルを分析するもので、 今年の初めに書いた記事のテーマになっています。

TKDは、従来のEBSDに比べて空間分解能を大幅に向上させることができますが、従来の透過型電子顕微鏡(TEM)と同様に、分析される領域は非常に小さいため、分析箇所がサンプル全体を代表しているとは言えません。 電子線透過領域の大きさは、試料作成技術に完全に依存します。

金属・合金サンプルの作製

多くの金属や合金では、直径3mmの標準的なTEMディスクを電解研磨することができます。これは部位を特定したアプローチではありませんが(つまりサンプルの特定の特徴や領域をターゲットにすることは困難です)、通常、中央の貫通部のエッジ周辺に比較的大きな薄い領域が形成されます。

これは電解研磨されたAl合金の二次電子(SE)像を見れば一目瞭然です。 貫通部周りの明るいリングが電子線透過領域(サンプルの上面と下面の両方から二次電子が脱出している)で、貫通部に直接隣接する暗い領域がサンプルの非常に薄い部分(ほとんどの電子がサンプルと相互作用せずに透過するため、二次電子の生成が低い)です。 通常、最高解像度のTKD(および高解像度のTEM)に適しているのは、この暗い部分です。

SE image of an electropolished TEM disc from a highly deformed, nanocrystalline Al-alloy, showing the brighter electron-transparent region around the central perforation.
強く変形したナノ結晶Al合金の電解研磨されたTEMディスクのSE像で、中央の貫通部周辺の明るい電子線透過性領域を示しています。

Symmetry S2のような高感度で高速なEBSD検出器を使用すれば、比較的低倍率で貫通部の全周に渡って微細構造を調査することができます。 この倍率では、通常、最高の空間分解能にはあまりこだわらないので、より高いビーム電流を使用して速度を上げることができます。

次の画像は、上のSE画像と同じサンプルから収集された方位マップ(右)で、毎秒700パターン以上、ステップサイズは約60nmで分析されています。 全体のスキャンにかかった時間は20分強です。左のマップ(125pps、ステップサイズ10nmで分析)に示すように、関心のある領域を見つけて、(高解像度のために)より低いビーム電流で高倍率の分析を行うことができます。

TKD orientation maps of a severely deformed Al-alloy. The right-hand survey scan was collected at >700 pps in about 20 minutes (scale bar 50 um), enabling higher-resolution analyses of specific regions of interest, as shown on the left (scale bar 2 um).TKD orientation maps of a severely deformed Al-alloy. The right-hand survey scan was collected at >700 pps in about 20 minutes (scale bar 50 um), enabling higher-resolution analyses of specific regions of interest, as shown on the left (scale bar 2 um).

強く変形を受けたAl合金のTKD方位マップ。右側のサーベイスキャンは、700pps以上の速度で約20分かけて収集されたもので(スケールバー50μm)、左側(スケールバー2μm)のように、関心のある特定の領域をより高解像度で分析することができます。

非金属材料サンプルの作製

非金属材料や特定の領域のサンプルのTKD分析には、ほとんどの場合、集束イオンビーム(FIB)SEMが使用されます。 過去20年間におけるこれらの装置の開発は驚くべきものであり、今ではTKDまたはTEM分析のための高品質なリフトアウトサンプルを作製するために必要なステップを踏むことは日常的な手順となっています。

しかしFIBで作製したサンプルは、通常かなり限られたサイズ(例えば20×10um)であり、また表面層を分析する場合、(表面層の断面ではなく)平面サンプルを作成することは非常に困難です。 これを受けて、私たちはオックスフォード・インストゥルメンツでTKDサンプル作製のための新しいアプローチを開発しています。このアプローチは、平面サンプル(薄膜TKDに最適)の迅速な作製を可能にし、大面積TKDサンプルの作製に大きな可能性をもたらします。

その方法はシンプルで、TKDでは側面に設置されたEBSD検出器からわずかにサンプルを傾けることが多いという事実を利用しています。 つまり、FIBビームを使ってバルクサンプルの側面をミリングすることで、目的の試料表面を粉砕することなく、効果的に電子線透過試料を作製することができるのです。 FIB-SEMにEBSD検出器が搭載されていると仮定すると、次の図のように、試料をミリング形状からさらに10~20°傾けるだけで、TKDの理想的な位置に配置することができます。

Schematic illustration showing the geometry for TKD following a new, fast sample-preparation technique, ideal for the analysis of surface thin films. The thin film is positioned on the lower surface of the image in this set-up.
表面の薄膜を分析するのに最適な、新しい高速サンプル作製技術であるTKDのジオメトリーを示す模式図。薄膜は画像の下面に配置されています。

この手法の効果を示す例として、Si基板上に形成した厚さ200nmのナノ結晶Au薄膜から、Plan-view TKDサンプルを作成しました。 最初から最後まで、準備にかかった時間は約25分で、リフトアウトの必要もなく、表面層をイオンビームにさらすこともありませんでした。出来上がったTKDのグレインサイズマップは次の画像の通りです。

SE image showing the final prepared TKD sample of a 200 nm thick Au film, along with a grain size map from the subsequent TKD analysis.
最終的に作成した厚さ200nmのAu膜のTKDサンプルを示すSE画像と、その後のTKD分析によるグレインサイズマップ。

この方法は様々なサンプルに応用できる可能性を秘めていますが、その中でも私が最も期待しているアプリケーションがあります。 最近では、プラズマイオンソースを搭載したFIB-SEMや、フェムト秒(fs)レーザーを搭載したFIB-SEMが増えています。これらは、非常に大きなボリュームの材料を短時間でミリングできる可能性を秘めています。

この新しい試料作製技術はリフトアウトがないため、プラズマFIBやfsレーザーを使って、非常に大面積で電子線透過試料を作製することができるようになりました。 どちらのビームも結晶構造へのダメージは最小限であることがわかっており(特にGaイオンビームと比較した場合)、すでに200um以上のTKDサンプルを用意し、「大面積」のTKDマップを収集することができました。

私にとってエキサイティングなのは、このような新しい高速ミリング技術を使えば、サンプルの準備時間がわずか数分で済むため、サンプルの分析や、解決したい微細構造の問題に集中するための時間を確保できることです。

次回、Plan-view TKDサンプルの作成や、大面積のTKD分析に挑戦する際には、このテクニックを試してみてください。

Ask me a question Pat Trimby

Dr Pat Trimby
EBSD Product Manager

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