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元素の識別を確実にする

8th September 2021 | Author: Dr Rosie Jones

先日、AZtecWaveソフトウェアの新機能である「WDSスキャン」を発表しました。 Waveスペクトロメーターの高い分解能を利用し、その能力をわかりやすい視覚的な結果で示すことができるので、この開発を共有できることを嬉しく思います。

Waveスペクトロメーターは、完全集光型ローランドサークル形状と湾曲した結晶を持つ、SEM用の唯一のWDSソリューションです。この設計は、電子線マイクロプローブに搭載されているWDSスペクトロメーターと非常によく似ており、その結果、同程度のスペクトル分解能を実現しています。高いスペクトル分解能は、Waveスペクトロメーターが分析SEMにもたらす主な利点であり、通常、EDSで達成できる分解能の10倍以上になります。

これにより、近接して発生するX線や、EDSスペクトルで発生する共通のピークオーバーラップ(Cr/Mn、Fe/Co、Ba/Ti、S/Pb、希土類元素など)を完全に分離することができます。 またWaveスペクトロメーターは、S Kα/Mo LαやTi Kβ/V Kαなどの困難なオーバーラップを完全に解決できるSEM用の唯一のWDSソリューションです。 WDSスキャンでは、定義されたエネルギー範囲内の段階的な位置で発生するカウントを測定するため、EDSスペクトルと直接比較できる視覚的な結果が得られます。

この記事では、いくつかの異なるサンプル種を用いて、AZtecWaveとWaveスペクトロメーターが、困難なX線ピークオーバーラップを分離し、サンプル中の(微量)元素の存在を確実に特定する能力を紹介します。

SラインとMoラインの重複

最初の例は、エネルギー2.307keVのS Kα線とエネルギー2.293keVのMo Lα線が重複している場合です。 ここでは、輝水鉛鉱(MoS2)というSとMoを含む鉱物で、この重複が観察されます。 図1の黄色のスペクトルは、輝水鉛鉱で採取したEDSスペクトルですが、これではSとMoのピークを識別することができません。 これに対して、図1のグレーのスペクトルはWDSスキャンを表しています。 ここでは、SとMoのピークが明確に分離しており、この2つの元素の存在を確信し、正確な定量測定を行うことができることがわかります。

A WDS scan obtained from a sample of molybdenite shown alongside an EDS spectrum collected for the same sample.
図 1. 輝水鉛鉱サンプルから得られたWDSスキャンと、同じサンプルから得られたEDSスペクトルを示しています。

AZtecWaveには、WDSスキャンの収集設定を支援する独自のテクノロジーが搭載されています。これはSEMシステムの条件やサンプルの組成に基づいて、WDSスキャンに最適な結晶、スリットサイズ、スリットの位置を自動的に選択するものです。図1のWDSスキャンは、AZtecソフトウェアで選択されたこれらの「Auto」オプションを使用して収集されたものです。

TiとVのラインの重複

AZtecWaveのWDSスキャンを使って分析したもう一つのサンプルは、Ti-6Al-4V合金です。Ti-6Al-4V合金を選んだ理由は、TiのKβピークとVのKαピークが、それぞれ4.931と4.494のエネルギーで重なり合っているためです。図2は、WaveスペクトロメーターとAZtecWaveで取得したWDSスキャンです。

A WDS scan obtained from a Ti-6Al-4V alloy, shown in comparison to the EDS spectrum obtained for the same sample.
図 2. Ti-6Al-4V合金から得られたWDSスキャンを、同じサンプルで得られたEDSスペクトルと比較して示しています。

このスキャンでは、分光結晶とスリットの位置の自動選択を使用しましたが、その他の収集設定のいくつかを「自動」オプションから微調整しました。この設定は、セットアップステップ(収集前)で表示される理論的なWDSスキャンに基づいて行いました。理論的なWDSスキャンは、現在の収集設定を使用した場合に実験的なWDSスキャンがどのように見えるかを示しています。設定を変更すると、AZtecは理論的なWDSスキャンを再計算します。これはスキャン設定をさらに最適化するのに非常に便利で、何度も試行錯誤してスキャンする必要がありません。

理論的なWDSスキャンで示された内容に基づいて、ノイズを減らすためにデュエルタイムを1000msに増やし、非常に高品質なWDSスキャンを作成しました。結果として得られたスキャンでは、V Kα1のピークとTi Kβのピークの分離だけでなく、V Kα2のピークも確認することができました。

微量元素の検出

このAZtecWaveの開発の一環として、WDSスキャンを行うために必要なWaveスペクトロメーターの実際の動きも最適化し、前世代のソフトウェア(Inca Wave)よりも遅い速度でスキャンできるようになりました。1ステップあたり最大50秒のドウェルタイムを選択できるようになり、微量元素の検出に必要とされるような非常に遅いスキャンを実行できるようになりました。

最後にご紹介するのは、鉄のサンプルに含まれる微量のP(約100ppm)をスキャンした例です。図3は、AZtecWaveソフトウェアでのWDSスキャンのセットアップを示しています。P Kα線は、推定0.01wt.%の候補元素のラインとして入力されています。このWDSスキャンのすべての設定は、AZtecWaveソフトウェアによって自動的に選択されていますが、デュエルタイムは手動で20,000msに変更しました。これらの設定を行ったWDS理論スキャンは、スペクトルビューアで見ることができ(紫色)、小さなPピークがスキャン内で確認できることがわかります。

A snapshot of the AZtec software showing the settings used for scanning trace P in a steel sample.
図 3. AZtecソフトウェアのスナップショットで、スチールサンプル中の微量Pのスキャンに使用した設定を示しています。

図3に示した設定を使用した実スキャンの結果を図4に示します。ご覧のように、実スキャンは、図3のモデル化された理論的なWDSスキャンと非常によく似ており、AZtecWaveの理論的なWDSスキャンが、結果的にどのようなスキャンになるかをよく予測していることがわかります。

A WDS scan obtained for the P Kα peaks present in a steel sample containing ~100 ppm P.
図 4. 100ppmのPを含むスチールサンプルに存在するP Kαピークについて得られたWDSスキャン。

Waveスペクトロメーターがもたらした機能強化と、ピークの重なりを明確に分離し、サンプルに含まれる微量元素を含む元素の存在を確実に特定するためのAZtecWaveの新機能をご紹介できたと思います。 詳細をお知りになりたい方は、9月15日に開催される tutorial and live Q&A セッションにご参加ください。

Ask me a question Rosie Jones

Dr Rosie Jones
WDS Product Manager

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