24^th February 2021 | Author: Dr Pat Trimby

新たに開発されたTransmission Kikuchi Diffraction(TKD)の技術がEBSDのコミュニティで興味を持たれ始めてから約10年が経ちました。 2010年と2011年の両年、米国コロラド州にあるNational Institute of Standards and Technology（NIST）のRoy GeissとRobert Kellerが率いるグループが、毎年恒例の Microscopy & Microanalysis (M&M)で興味深い結果を発表しました。 彼らは標準的なSEMに搭載した従来のEBSD装置を使用して、直径10nmまでのナノ粒子やナノワイヤーから良質な回折パターンを収集できる可能性を示しました。

直径30nmのGaNナノワイヤーからの回折パターン。 Geiss et al., Microsc. Microanal. 16 (Suppl 2), 2010, 1742-1743 から引用。

瞬時に技術が軌道に乗ったわけではないと言っていいと思います。私自身が SEM ベースの透過回折を導入したことをはっきりと覚えています。ポートランドで開催された2010年のM&Mミーティングには参加していませんでしたが、翌年のナッシュビルでのミーティングには参加していました。 しかし、当時私はオーストラリアの研究室で働いていましたが、その研究室では3Dマイクロアナリティカル機能を備えた新しいFIB-SEMに投資したばかりでしたので、私はこの「ニッチな」アプリケーションであるEBSDの電子透過サンプルへの応用について聞くよりも、並行してFIBセッションに参加することにしました。 これは私の大きな間違いでした。オーストラリアに戻った後、Scott Sitzman （当時Oxford Instruments USAにおけるEBSDアプリケーション・スペシャリストであり、2011年の研究の著者の一人）から、この新しい手法についてどう思うかというメールを受け取りました。 私は恥ずかしながらセッションを欠席したことを認めざるを得ませんでしたが、彼は親切にも結果をいくつか送ってくれました。私はすぐにこれが素晴らしい技術であることに気づき、NISTグループの結果を再現できるかどうかを確認するために、同僚に彼らのTEMサンプルのいくつかを借りることができるかどうかを尋ね始めました。

2012年半ばになると、この新興技術には別の問題があることが明らかになりました。それはその名前です。 GeissとKellerは2011年の論文で "transmission electron forward scatter diffraction"（t-EFSD）という名称を使っていましたが、Journal of Microscopyに掲載する際に、査読者から "transmission EBSD "への変更を提案されました（Keller and Geiss, Journal of Microscopy, Vol. 245 (2012) pp. 245-251）。 数ヶ月後、私は透過型EBSDを用いた方位マッピングの解像度の利点に焦点を当てたいくつかの初期の結果を発表しました（Trimby, Ultramicroscopy, Vol 120 (2012) pp 16-24）が、あるレビュアーから、これは低エネルギー菊池回折以外の何物でもなく、透過型技術を記述する際に 「backscatter（後方散乱） 」という用語を使用するのは 「矛盾している」と助言を受けました。 そこで、「transmission Kikuchi diffraction in the SEM」と改名しましたが、これは同じ技術のために3つの用語を持っていたことを意味します。 t-EFSD、t-EBSD、そしてTKDです。 レビューアは答えるべきことがたくさんあります! 3つの名前はいずれも現在も使われていますが、一般的には「TKD」が最も多く使われていて、オックスフォード・インストゥルメンツでも使用しています。

TKDのメリットを一言で表すと解像度です。 電子線（通常30 kV）と電子線透過試料との相互作用により、バルク試料上で従来のEBSDを使用した場合よりも大幅に優れた空間分解能を得ることができます。 日常的に5～10nmの分解能を示すことが可能であり、これはその後の多くの出版物で確認されています。 この技術は、ナノ材料（100 nmスケール以下の構造を持つサンプル）の特性評価に最適ですが、重要なことに、大きく変形した材料（転位密度が非常に高いサンプル）の分析にも最適です。 最近、私たちは数年前に収集した、強く変形したAl合金の超微細なせん断帯を示すTKDマップをソーシャルメディアに投稿し、これは私たちの投稿の中で最も「いいね！」とコメントされたものの一つとなっています。 興味深いことに、この画像は良いジグソーパズルになるというコメントがありました。 – これには間違いなく同意しますが、個人的な経験に基づいて言えば、かなりの忍耐力が必要であるということです!

変形したAl合金のナノスケールのせん断帯のTKD方位マップ。 ジグソーパズルの贈り物に最適です。

オックスフォード・インストゥルメンツでは、SEMにおけるTKDの重要な利点の一つは、その使いやすさであることを理解しています。 AZtecの標準的なEBSDソフトウェアとCMOSベースのEBSD検出器との組み合わせで美しく動作するため、検出器を交換したり、通常のEBSDシステムの構成を変更する必要がありません。 我々は既に、TKDに必要とされるジオメトリの場合に典型的な、より広い菊池バンド幅に対応するために開発された最適化されたバンド検出ルーチンを持っています（そして最近のブログで述べたように、このバンド検出ルーチンは、すべての従来のEBSD分析にも最適に機能します）が、まだまだこれからです。 AZtecでは現在、TKDを使用した分析の容易性の向上に取り組んでいますので、次のソフトウェアリリースでは、この分野での開発にご期待ください。そしてサンプル準備の障害となっていたものを取り除くことも検討しています。 多くの金属や合金の用途（上記の変形したAl合金の例のような）では、標準的な3mmのTEMディスクを電解研磨することが最良の方法であり、大きな電子線透過領域を提供しています。 しかし、より困難なサンプルの場合は、FIB-SEMを使用して準備することが最善であることが多いです。FIB-SEMでのTKDサンプル調製のための新しいアプローチを行ってきおり、 リフトアウトを必要とせず、迅速な試料準備を可能にします。 私たちの最初の結果は、今後数ヶ月のうちに発表される予定ですが、全プロセスが30分未満で完了することが示されており、ナノ世界を探求する研究者にとって、EBSDのこの素晴らしいブランチをさらに魅力的なものにしています。

TKD開発の初期段階に関わることができて楽しかったですが、次の10年はよりエキサイティングで、TKDがニッチなツールから、より多くのお客様にご利用いただけるような主流のナノ材料特性評価技術へと移行することを望んでいます。 これは本当に進歩です！

Dr Pat Trimby
EBSD Product Manager