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EDS / EDX分析に選ぶべきデッドタイムとは?

16th  June 2022 | Author: Haithem Mansour

EDS / EDX分析に選ぶべきデッドタイムとは?

前回のEDS元素マッピングのチュートリアルで、EDSのデッドタイムについて興味深い質問を受けました。1%か60%か...?また、デッドタイムはデータにどのような影響を与えるのでしょうか?

デッドタイムやプロセスタイムに関する質問は非常に多いため、このブログではこれらの質問にお答えしていこうと思います。

パルスプロセッサ

デッドタイムを定義する前に、EDSのパルスプロセッサの仕組みを理解することが重要だと思います。

EDS検出器は、図1に示すように、X線を検出し、線形に増加する電圧ランプ上の電圧ステップに変換します。電圧信号の各ステップは、ひとつのX線検出に対応します。

図 1. Mn Kα X線によって誘起された事象を示す典型的な出力電圧ランプ。

パルスプロセッサの役割は、各電圧ステップからノイズを除去し、各X線のエネルギーを正確に測定することです。50eVから40keVまでの幅広いエネルギーのX線イベントを正確に認識する必要があります。ノイズを除去するためには、電圧ステップの前後の信号をプロセスタイム(Tp)と呼ばれる一定時間内に平均化する必要があります。

図2は、短いTpと長いTpを用いた電圧ランプの典型的な測定例です。

図 2. 短いTp(左)と長いTp(右)を用いた平均化による電圧ランプのステップの計測

Tpが長いほどノイズが減り、結果的にX線のピーク分解能が向上します。ただし、その間は他のX線が処理できないことになります。

「デッドタイム」の定義に近づいてきましたが、その前に、「入力カウントレート(ICR)」と「出力カウントレート(OCR)」について思い出していただきたいと思います。:

  • ICRは検出器に入射するX線の総数
  • OCR(またはスループット)は、処理されたX線の数。

パルスプロセッサーは、1秒間に処理できるX線の数が限られており、その数はTpに依存し、Tpが長くなるほど1秒間に処理できるX線の数は少なくなります。

デッドタイム

デッドタイムは、実際には時間ではありません! これは、処理されていない X 線の数を反映する割合です。ICR と OCR を使って計算できます:デッドタイム = (1- OCR/ICR) x 100.

AZtecLiveソフトウェアでUltim Max 170を使用してレートメータを表示した例です。ICR、OCRとそれに対応するデッドタイムが表示されます。

図 3. Ultim Max 170で収集したICR、OCR、Dead Timeを表示したレートメーター

どのプロセスタイムを使用すべきでしょうか?

プロセスタイムが長いと、エネルギー分解能が良くなり、OCRが低下します。そのため、プロセスタイムの選択はお客様のアプリケーションに依存します。例えば、重なり合った元素の測定やN、Be、Bなどの軽元素の検出が必要な用途では、4以上のプロセスタイムで測定することをお勧めします。より多くのOCRが必要でエネルギー分解能を妥協できる場合は、短いプロセスタイム(すなわち3以下のプロセスタイム)を使用することができます。

デッドタイムはどうすればいいのでしょうか?

オックスフォード・インストゥルメンツの検出器では、各プロセスタイムにおけるエネルギー分解能とOCRの最適な妥協点を与えるデッドタイムは、約60%です。これは、同じTpではカウントレートによって分解能が低下しないためで、これは当社のUltim Max検出器の安定性仕様で保証されています。(低カウントレートと高カウントレートでのエネルギー分解能の変化は1eV未満です。)

デッドタイムが低い場合(60%未満)でも、データの精度が向上するわけではなく、同じデータ品質を維持しながらスループットを向上させる可能性があることを意味します (例:ビーム電流を増加させるなど。)

しかし、デッドタイムが60%を超えると、パルスプロセッサが正常に動作しなくなり、また、ICRをさらに上げるとOCRが低下するため、推奨できません。

このブログが、適切なプロセスタイムの選択とデッドタイムの意味の理解に役立つことを期待しています。正しいプロセスタイムの選択は、より高いエネルギー分解能が必要なのか、より高いスループットが必要なのか、用途に応じて異なります。一方、デッドタイムは、処理されなかったX線の数を示し、同じプロセスタイムを使用してスループットと生産性を向上させる可能性の目安になります。

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