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AZtec LayerProbeを使った解析を成功させるための10のヒント

13th January 2021 | Author: Dr Rosie Jones

AZtec LayerProbeは、エネルギー分散型X線分析(EDS)によるサンプル分析を利用して、薄膜層、コーティング、フィルムなどの厚さと組成の両方を測定するソフトウェアソリューションです。SEMで画像化して分析するサンプルの多くは、層状構造を持っています。例えば、電子回路、太陽電池、宝飾品などには薄膜が含まれている場合があり、これらの層が何でできているか、どのくらいの厚さなのかを正確に把握する必要があります。この情報は、以下のような様々な目的に役立ちます。:

  • 材料特性評価
  • 品質管理
  • 不良調査

SEM内部の試料表面に衝突する電子ビームは、使用する加速電圧に依存して相互作用体積を持ち、その大きさが変化します。試料が表面近くに薄い層を含んでいる場合(使用する加速電圧や層の密度にもよりますが、表面下の最大深さは2~4μm)、この相互作用量は複数の層を横断することになります。   結果として得られるEDSスペクトルには、横断したすべての層からの信号が含まれており、それらの層の厚さと組成を決定することが可能になります。LayerProbeの詳細な情報については、私の同僚であるMatt Hiscockが書いた以前のブログ記事 や、弊社のLayerProbe製品ページを参照してください。

AZtec LayerProbeを使用して分析を成功させ、結果を出すための10のヒントとコツ。

*LayerProbeで解析を行う際に適用される順番に記載しています。

1. 試料準備

試料準備 – 通常のEDS分析と同様に、良好な定量組成分析(LayerProbeがその一例です)を行うためには、試料は理想的には平坦で導電性のあるものでなければなりません。試料が導電性でない場合は、電子線による試料の帯電を防ぐために、カーボンなどの導電性コーティングを施す必要があります。 導電性コーティングが施されている場合には、これを別の層として扱い、これに関する情報を記述されたモデルに追加する必要があります(ポイント4の図参照)。

2. 試料のセットアップ

試料のセットアップ – 試料はポールピース下で水平になるように、そして使用するSEMの推奨ワーキングディスタンス(WD)でSEMに導入する必要があります。 SEMでのEDSの推奨ワーキングディスタンスを確認するには、AZtecを開き、「ミニビュー」に移動し、ドロップダウンリストから「レートメーター」オプションを選択します。 そこに「推奨ワーキングディスタンス(mm)」が記載されています。 推奨されたWDにサンプルをセットし、フォーカスが合っていることを確認してください。サンプルは高さを調整することによってフォーカスを合わせる必要があります (例えば, stage Z)。 さらにEDS検出器は完全に挿入されている必要があります(ストップナットで位置決めされた限界まで)。

 

3. 適切な標準試料を使用する

ビーム測定に適した標準試料を層状のサンプルと共にSEMに導入し、SEMステージ上のサンプルとほぼ同じ高さに配置します。 ビームキャリブレーションは、酸化物を含まない純粋な元素(例えば、Cr、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Si)である必要があり、試料と同様に平坦である必要があります。 解析に使用する 加速電圧 は、どの元素がビーム測定に最も適しているかを部分的に決定します(ポイント 4 参照)。例えば、SiのKαピークは1.74keVなので、低加速電圧(例えば5kV)で作業する場合には、Siが適切な標準試料となるでしょう。より高い電圧(例えば20kV)で作業する場合は、他に適切なものがない場合は、サンプルの側面にCuテープ(一般的にはサンプルの充電を止めるために使用される)を貼り付けたような簡単なものをこの目的のために使用することができます。 試料分析に使用する電圧が不明な場合(ポイント4で説明)は、様々な場合に対応するために、Si標準試料と上記の金属標準試料の両方を搭載するとよいでしょう。

 

4. 最適な加速電圧(kV)を使用してください。

ソルバー設定を使用して、層状の解析に最適な加速電圧(kV)を決定します。LayerProbeが最適な加速電圧(kV)を計算するためには、以下の2つの情報が必要です。:

  1. AZtecのプロジェクトでは、EDSスペクトルが必要です(これにより、EDS検出器の正確なセットアップに関する重要な情報が得られます)。 これは試料またはビーム測定標準試料から取得したEDSスペクトルである可能性があります。この段階ではEDSスペクトルの品質は重要ではありません。
  2. サンプルのレイヤードモデルは、ソルバー設定のステップで記述する必要があります。

上図は、Siの基板上にAl2O3の層を形成し、その上にCの薄層をコーティングした試料の層状モデルの説明図です。 この場合の未知数は、Al2O3層とC層の厚さと、Al2O3層の正確な組成です。

レイヤーモデルの記述が終わったら、「最適条件を計算」を押すと、AZtecはこの解析に使用する最適な加速電圧(kV)を計算します。

最適条件が計算後、結果を確認し、推奨される kV を使用するように SEM を設定します。例えば、上記の例では10kVになります。

5. 「記述されたモデル」の値を正確/現実的に保つ

Specifically:

  1. 密度 (g/cm3)。 LayerProbeの結果に不正確な点がある場合は、密度が正しくないことが原因であることがよくあります。実際、ある層の厚さが分かっていれば、LayerProbeを使ってインタラクティブに密度を逆算することができます。
  2. 厚さが未知の値に設定されているモデル内のすべてのレイヤーの公称厚さ(nm)を入力します。(以下に示すように) したがって公称値が現実に近いほど、より迅速に解決策を見つけ出すことができます。

6. ビーム測定を行う

この測定は、層状試料を分析する前に、ビームキャリブレーション標準試料(ポイント3で説明)で行う必要があります。この測定を行うには、最適化 > キャリブレーションを選択します。:

このビーム測定は保存され、データツリーに表示され、LayerProbeの結果を生成するために使用されます。 SEM の測定条件(kV、ビーム電流など)を変更した場合は、層状サンプルの解析を行う前に、新たにビーム測定を行う必要があります。

7. 定量EDS分析と同様にEDSスペクトルを収集します。

SEM倍率を1000倍以上に上げ、プロセスタイムを4以上にし、パルスパイルアップ補正をオンにして、カウント数の多いEDSスペクトルを収集します(例:1,000,000,000)(下記参照)。分析に時間がかかりすぎる場合は、ビーム電流を上げてみてください(選択したプロセスタイムでデッドタイムを50%以下に保つ)。ビーム電流を変更した場合は、新たにビーム校正測定を行う必要があることを覚えておいてください。

8. 適合および理論スペクトルを比較して下さい

EDSスペクトルが取得されたら、LayerProbeの結果を確認するために「分析の確認」ステップに進みます。 設定メニューを開き、収集したEDSスペクトル上に表示するために、適合スペクトルと理論スペクトルの両方のボックスにチェックを入れます(これらのスペクトルはそれぞれピンクと青で表示されます)。 k-ratioとともに、適合スペクトルと実験値(黄色)の間の適合度、適合スペクトルと理論スペクトルの間の適合度は、分析とLayerProbe解析の品質を示すものです。 スペクトル間に有意な不一致があり、表に赤で表示された'% rel. diff.値がある場合は、影響を受けたX線の選択を解除し、'定量化'ボタンを押して結果を再計算し、結果が改善されるかどうかを確認してください。

9. 適切なスタンダードセットを選択します。

使用する加速電圧に適したスタンダードセットが選択されていることを確認し、LayerProbeの結果の計算に使用してください。加速電圧が 5 kV 以下の場合は「Quant Standardizations(5 kV set)」を、10 kV 以上の場合は「Quant Standardizations」(下記参照)を使用します。この2つのスタンダードセットでは、使用できるラインが若干異なりますのでご注意ください。

10. 分布を調査する方法

層状サンプルの分布を調査するには、サンプル表面全体から複数のEDSスペクトルを収集し(そのオプションが利用可能な場合はラインスキャンを使用)、「結果表(カスタマイズ可能)」を選択してそれらを一緒に表示します。 – 「膜厚の計算」タブの「利用可能なテンプレート」のリストから「複数のスペクトル」を選択します。複数のスペクトルをこのデータテーブルに追加するには、データツリーから複数のスペクトルを選択し、データツリーのすぐ下に表示される「選択した収集を追加」ボタンを押します。

ここに記載されているヒントやコツが、AZtec LayerProbeを使用して、薄いコーティング、層、フィルムを含むサンプルの高品質な結果を得るためのお役に立てれば幸いです。

Ask me a question Rosie Jones

Dr Rosie Jones
EDS Product Manager

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