16^th June 2021 | Author: Dr Pat Trimby

EBSDプロダクトマネージャーとしての私の役割の素晴らしい点は、EBSD技術や電子・イオン顕微鏡の幅広い分野について常に新しいことを学べることです。 最近では、カナダの McMaster Universityが主催する素晴らしい顕微鏡スクールにスピーカーとして招待されるという幸運に恵まれました。 エネルギー分散型X線分析装置（EDS）から集束イオンビーム（FIB）顕微鏡の最新技術まで、魅力的な講演が数多く行われました。 しかし私が特に興味を持ったのは、アメリカの Sandia National LaboratoriesのDr. Joe Michaelによる「Introduction to EBSD: Current Issues in Data Presentation」というタイトルの発表です。 過去30年間、EBSDの優れた研究者の一人として、Joeの講演は常に聞き応えがあり、将来のために蓄えておく価値のある情報を必ず提供してくれます。今回の講演も例外ではありませんでした。

有名な顕微鏡専門誌の編集者であるJoeは、EBSDデータ処理の稚拙さを嘆いていましたが、それは彼が査読した原稿に頻繁に現れていました。 これをきっかけに、私たちのソフトウェアであるAZtecCrystalを使って、お客様に良い習慣を身につけていただくにはどうしたら良いかを考えるようになりました。 AZtecCrystalのバージョン2.1のリリースを目前に控え、年内に新機能を追加することを視野に入れて、急速な開発計画を進めています。 しかし、時にはエキサイティングな新機能から離れて、EBSDデータの日常的な処理に大きな影響を与えるマイナーな調整に焦点を当てることが有益な場合もあります。 この記事では、そのような小さな変更点に焦点を当てたいと思います。おそらくこれらの点に注意を払うことで、EBSDデータ解析のルーチンを改善することができ、あなたの原稿がJoeのデスクを通過した場合にはJoeも喜ぶかもしれません。

データクリーニング

EBSDで100％完璧なデータが得られることは稀なことです。 実際ほとんどの現実のサンプルには、表面の傷、ボイド、クラック、そしておそらく表面の凹凸などがあり、EBSD分析では指数付けされることのない領域が表れます。 もしEBSDマップのインデックス率が100%であれば、私はすぐに疑いを持ちます。データがクリーニングされているか、あるいは偽のデータが存在する可能性があるからです。 多結晶材料のEBSDスキャンでは、結晶粒界に沿って、インデックス化がうまくいっていない点が見られます。 これは通常、両側の結晶からの回折パターンが重なっているためです。 粒界特性や粒径など、多くの重要なパラメータを確実に測定するためには、ほとんどの場合、少なくともいくつかのデータクリーニングを行う必要があります。

ここでは2つの重要なメッセージがあります。:

1. データセットから関連情報にアクセスするために必要な最小限のデータクリーニングのみを行う。
2. どのようなクリーンナップ処理をしたかを必ず報告する。

一例として、最近特に興味深い研究分野のEBSDデータを掲載した論文を読んだところ、表示されたすべての方位マップで100％のインデックスが表示されていて驚きました。 この材料はEBSDで分析するには非常に難しい材料であることを経験的に知っていたにもかかわらずです。 よく見ると、EBSDマップは積極的にクリーニングされていて、粒の形や境界の痕跡など、多くの特徴が非常に人工的なものに見えました。 理由は明白なので参照することはしませんが、本文中にデータクリーニングに関する記述が一切ないことから、私はこの論文の科学的価値を否定しました。 データの処理方法について透明性がなければ、他の人があなたの解釈を信用しないことは不思議ではないということです。

AZtecCrystalでは、「Auto Clean」ルーチン、孤立したエラーの除去、指数付けされなかったピクセルへの解の外挿、疑似対称性エラーの除去、そして次期バージョン2.1では、いくつかのオリエンテーションノイズを低減するためのKuwaharaフィルタなど、データのクリーンアップツールを提供しています。 これらのツールはどれも強力なものですが、いずれも慎重に適用する必要があります。 元の生データに戻したい場合は、Clean UpモードまたはProject Detailsパネルで直接行うことができます。該当するデータセットを右クリックするか、関連する「...」アイコンを押すと、「Restore Dataset」オプションが表示されます。:

データ処理の履歴をご覧になりたい場合は（事前にクリーニングされたデータセットが送られてきた場合でも）、「プロジェクト情報」で確認することができます。 プロジェクトの詳細パネルでプロジェクト名をクリックするだけで表示されます。:

この例では、最近のAZtecCrystalチュートリアルのために地質データセットを処理する際に行ったデータクリーンアップの手順を示しています。 こちらをご覧くださいをご覧ください。

グレインサイズ測定

EBSDは、高速で、優れた空間分解能を持ち、完全に定量的であるため、材料の粒径を測定するのに最適な技術です。 しかし、過去に行われた様々なラウンドロビンテストで明らかになったように、同一のサンプルから異なる研究所で全く異なる粒度の測定値が得られることがあります。 どのような場合でも重要なのは、元のデータが可能な限り高品質であることを保証することです。高いヒット率（指数付けされた分析ポイントの割合）を確保しても、そのうちのかなりの割合のポイントが間違った結晶相や方位を持っていたら意味がありません。 測定には少し時間をかけて、時間内に最高の品質のデータが得られるようにします。 もちろん、単純な金属や合金のサンプルであれば、Symmetry S2検出器では毎秒4500パターン以上というように、検出器の最高速度で分析することが可能であり、実質的にゼロエラーで100％に近い指数付けができると確信しています。 しかし、冷間加工されたスチールや複雑な地質サンプルの場合はそうはいきません。時には遅い方が良い場合もあります。

データを入手したら、有効で代表的なグレインサイズデータを得るために必要なことだけを行うために、必要なクリーンアップの手順を慎重に行う必要があります。

ここで、ISO 13067やASTM E2627などのEBSDグレインサイズ規格について触れておきましょう。これらの規格は、グレインサイズ測定のためのEBSD分析をどのように行うかについてのガイダンスを提供しています。2つの主要な規格は以下のように要約されます。:

これらは、効果的なグレインサイズ分析のための良い出発点です。 ASTM規格で規定されている最小100ピクセルでは、微細構造の大幅なオーバーサンプリングとなり、結果として得られる粒径の正確さという点ではメリットが少ないと感じているので、私はISO規格をより一般的に使用する傾向があります。

グレインサイズの結果 (またはグレインに関連するデータ表示) を報告する際には、グレインの検出に使用した設定を常に報告する必要があります。AZtecCrystalの次期リリースでは、次の例で強調されているように、グレイン関連データのエクスポートに関連する凡例にこの情報を追加しました。:

グレインサイズ測定とグレインサイズ測定結果の表示で最も重要なのは、ヒストグラムです。 このヒストグラムが誤解されていることを、Joeはプレゼンテーションの中で特に強調したように、これはグレインサイズ分布を表しているのではなく、3Dの微細構造を2Dで断面化した結果だからです。 彼は私が認識していなかった、1953年にF.C. Hull and W.J. Houkによって発表された論文 “Statistical Grain Structure Studies: Plane Distribution Curves of Regular Polyhedrons” (JOM 5, p 565-572)について参照しました。 この論文では、著者らは様々な3次元のグレインの形状と、高さの異なる2次元の平面との交点の形状と大きさを測定するための実験装置を以下のように設置しました。 測定された粒径の分布を見ると、粒の「大きさ」のヒストグラムの解釈には注意が必要であることがわかり、興味深い結果となりました。 下のヒストグラムは、本当の粒径が3次元的に完全に均一である場合の「粒径分布」であることを覚えておいてください（ここでは、五角形の正十二面体の粒径の場合）。:

要約すると、EBSDは平均粒径の測定には優れていますが（3D立体視補正が必要ですが）、粒径分布の測定には適していません（3D EBSDを行う準備がない限り）。 しかしそれはまた別の機会にしましょう。 もちろん、70年前の研究であっても、私たちは学び続けることができるということです。

Dr Pat Trimby
EBSD Product Manager