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NanoAnalysis | Blog
AZtecWaveで電子線マイクロプローブの結果を再現することに挑戦しました

18th November 2020 | Author: Dr Rosie Jones

7 年前、私は地質学の博士号を取得しました。私の博士課程の研究は、南米の中央アンデス地方の地質学的進化を調査することを目的として、南アメリカの中央アンデス地方から採取した火成岩の様々な地球化学的分析を行うことに関わっていました。この研究の主要な部分は、様々な火成岩に含まれる鉱物を組成的に特徴づけることでした。

定量的な組成データを得るために、私はこの種の分析に「最適」と考えられていた装置、電子線マイクロプローブ(技術名であるEPMAと呼ばれることが多い)を使用しました。私は、火成岩サンプルから作成した研磨された薄い切片の中で、興味のある様々まな鉱物から主要元素、微量元素のデータを収集しました。 このデータは、鉱物の種類を正確に特定できるだけでなく、様々な鉱物が結晶化したマグマの組成や進化についても結論を導き出すことができました。また元素データを用いて、鉱物が結晶化した温度と圧力を計算しました。 私が博士課程の学生として残した強い印象は、電子顕微鏡を用いた波長分散分析法(WDS)は、空間的な背景/情報(例えば、試料中の鉱物同士の関係)が必要な場合に、定量的な元素組成を得るために利用可能な唯一の技術であるということでした。

AZtecWaveは、波長分散分析法(WDS)の分解能と感度を、エネルギー分散分析法(EDS)のスピードと柔軟性と組み合わせるためのソリューションです。


博士課程時に、AZtecでのSEMを使ったEDS-WDS複合解析の結果と、電子線マイクロプローブを使って得た結果との比較に興味がありました。


初期調査のために花崗岩の薄い部分を選択しました。FEG-SEMとWave WDSスペクトロメーター、Ultim Max 170 mm2 EDS検出器を組み合わせて分析しました。加速電圧20 kV、ビーム電流20 nAを使用しました。これらの初期調査で私が選んだ鉱物は斜長石長石でした。 私は、主要元素(Si, Al, Ca, Na)をAZtecの標準的な定量法を用いてEDSで測定し、微量元素(K, Sr, Fe)をWDSで測定することを計画しました。斜長石長石を測定する前に、サンプルをWDS測定で定量分析できるように、55元素の標準ブロックでいくつかの純粋元素/シンプルな化合物標準試料(KBr、SrF2、Fe)を測定しました。

K, Sr, Fe の WDS 収集条件を電子線マイクロプローブでの収集条件(分光結晶、元素ラインなど)と同じに設定しました。電子マイクロプローブで使用されるビーム電流は、SEMで使用されるものよりも高かった(〜100nA、〜20nA)ので、2つの結果を比較できるように、SEMベースのWDSのカウント時間を増やしました(例外として、Kについては、電子ビーム下での揮発性のため、最初に測定し、より短い時間で収集しました)。 EDSデータはWDSと同時に自動的に収集されましたが、電子ビームによって動態化するNaの損失を制限するために、わずか数秒後に測定が完了するように設定されています。2つの異なる手法による微量元素の測定設定を以下の表にまとめました。

電子線マイクロプローブ収集設定
元素 ビーム電流(nA) ライン 分光結晶 ピークライブタイム (s) バックグラウンドライブタイム (s)
K 100 Ka PET 20 10
Fe 100 Ka LIF 40 20
Sr 100 Ka PET 40 20
SEM-WDS 収集条件
元素 ビーム電流 (nA) ライン 分光結晶 ピークライブタイム (s) バックグラウンドライブタイム (s)
K 20 Ka PET 20 10
Fe 20 Ka LIF 200 100
Sr 20 Ka PET 200 100

電子顕微鏡とSEMを用いた複合EDS-WDS法による斜長石の平均組成を下表に示します。いずれの場合も、定量結果は正規化されておらず、酸素は化学量論によって計算されたものであり、元素量は酸化物の質量%で示されています。微量元素は紫色で強調表示されており、2つの技術間の相対的な差の割合は≤3 %であることがわかります。

上に示したように、電子マイクロプローブで得られた結果と、AZtecWaveのSEMベースの複合EDS-WDSで得られた結果は良く一致しています。このサンプルには自然なばらつきがあり、この場合、以前に電子線マイクロプローブで測定したのと全く同じポイントを鉱物上で分析したかどうかを完全に確認することはできません。 しかし、今回の初期調査の結果は非常に期待できるものだと思います。 私は近い将来、電子マイクロプローブで分析され、正確に分析されたポイントに関する情報が入手可能である、非常に特徴のある地質学的試料について、同じアプローチを取ることを計画しています。この件についてのアプリケーションノートをご期待ください。

最後に、SEM ベースの EDS-WDS 複合解析が地質学者や材料科学者に提供するものは、電子線画像、定量的な組成データ、およびその他のデータセット(例:EBSD、CL イメージングなど)を 1 回の SEM 解析セッションですべて収集できる、非常に汎用性の高いツールであると私は考えています。これにより、異なる装置の間を行き来したり、トレーニングをしたりする時間を短縮できるという大きな利点があります。

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Dr Rosie Jones
WDS Product Manager

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