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25th November 2020 | Author: Dr Matt Hiscock
電子顕微鏡を使用することで、ナノメートル単位のサンプルを研究することができます。 このようにして得られる情報は非常に強力で、半導体部品の故障の理解から、法医学的証拠の特定、新材料の設計など、非常に幅広い用途に利用されています。この研究を行う際によく話題になるのが、次のようなことです。:
これに対する答えはもちろん、電子顕微鏡の一つの視野で見たものは、そこで見たものについての情報しか得られないということです。分析をより多くの視野に広げることで、試料についてより詳しく知ることができ、試料がどのように変化するかを理解することができます。
これを100個、1000個の視野のフィールドに対して手動で行うのは、とても手間がかかり、時間のかかる作業になります。そこで自動化の出番です。AZtec NanoAnalysis suiteには、ステージの移動、ビームの位置決め、分析の制御など、電子顕微鏡の制御を自動化するためのオプションが含まれています。 これはEDSやEBSD分析においても同様で、マッピングや粒子解析のアプローチで使用することができます。最新世代のEDSとEBSD検出器を使用することで、これまで以上に迅速に大面積のサンプルをカバーすることができます。 このブログの残りの部分では、これらの自動化された大面積分析をどのように行うことができるのか、また自動分析を最適化するためのいくつかのトリックや便利な機能を紹介します。
サンプルは様々な形状やサイズのものがあり、私たちはそれに対応する必要があります。 AZtecでは、どのような形状のサンプルを分析したいか、いくつかの選択肢をご用意しています。:
どれを使用するかは、サンプルの形状にもよりますが、別の要因（どれだけ平坦か）にもよります。
最善の努力をしているにもかかわらず、サンプルは常に完全に平坦ではなく、一方の面から他方の面へとわずかな勾配を持っています。 試料の高さの差が数ミリのオーダーであっても、試料の一部にピントが合っていないため、取得した電子線像でははっきりと見えないことがあり、問題が発生することがあります。 これは、粒子サンプルでは特に問題となります。
これを克服するために、形状に応じて四辺形か円形のどちらか（3ポイントで円形、4ポイントで四辺形）でエリアを設定します。 エリアを定義するために使用したい各位置までステージを駆動させます。 次のステップは重要で、ワーキングディスタンスをAZtecで指定した推奨値に設定し、Zの高さを調整してピントを合わせます。 これを各ポイントごとに行い、X、Y、Z の位置を保存します（通常は傾きと回転も記録します）。 この情報を持っていることは、広い領域を実行するときに、各フィールドに対してZの高さが補間されることを意味し、サンプルが移動してもフォーカスを保ったままです。
私のアドバイスとしては、もし迷っているのであれば、常にZの高さを調整して、あなたのエリアを定義するすべてのポイントにピントが合っていることを確認する必要があります。 これをしないよりは、少し時間をかけて正確にした方が良いです。
大面積分析に関しての2つ目のポイントは、視野のオーバーラップを使うことです。 視野のオーバーラップは、ステージの動きに多少の不正確さがあっても、欠点のないマップを確実に収集するために非常に有効です。 これは、それを形成する2つ（またはそれ以上）の視野のオーバーラップ領域の内容を見て、それらの視野を整列させることができるからです。 これは分析実行中または終了後に自動的に行われます。 これは、粒子解析と同様にマッピングにも役立ちます （オーバーラップゾーンに何か整列できるものがあれば）。
次の2つの画像は、オーバーラップを画像の位置合わせに使用した例を示しています。 最初の画像では、視野が重なる場所では、それぞれの画像内の粒子が重複していることがわかります。
これらの画像をアラインメント機能とオーバーラップ機能を使って結合すると、下の画像のようにフィールドの結合線が見えなくなります。
これは同じエリアの大面積EDSマップにも適用され、まとまりのあるデータセットができました。
大面積を分析する際にオーバーラップを使用するもう一つの大きな利点は、パーティクル分析でパーティクルを見逃すことを防ぐことです。 視野のエッジを2回取得することで、パーティクルが見逃される可能性が大幅に減少します。 もちろん、これにはもう一つの潜在的な問題、ダブルカウントが含まれます。 これを克服するために、オーバーラップ領域に特別なルールを適用して、パーティクルが一度しかカウントされないようにします。
オーバーラップは他にも、視野の境界によって分断された粒子を再構築することができるようにすることでも役立ちます。 以前、このブログで再構築の話をしましたので、 こちらからご覧ください。
いつものようにこれらのブログでは、大面積の自動分析で何ができるのか、本当に表面さわりだけをご説明してきました。 この話題については、また次回の投稿でもっと議論したいと思います。
しかし、このような簡単な議論でも、自動化を使用することで、大きなエリアをカバーすることができ、 Ultim Max や Symmetry S2 のような検出器を使用することで、これが非常に迅速にできることを理解していただけたのではないかと思います。 AZtec NanoAnalysis suiteに組み込まれた機能を賢く利用することで、最高品質のデータを確実に取得することができます。 この場合、完璧なマップの形で、私たちのサンプルがその表面でどのように変化しているかを示しています。
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