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NanoAnalysis | Blog
3D分析の簡単な紹介

10th February 2021 | Author: Dr John Lindsay

FIB-SEMでのサンプルの3Dイメージングは、近年ではほぼ日常的なものとなっています。 この方法は、イオンビームでサンプルを順次ミリングし(材料を除去する)、その結果をイメージングすることで動作し、画像のスタックを使用して3D再構築を作成することができます。 数百スライス分のサンプルを自動的にマッピングしてミリングするのが一般的です。 これに3D分析情報を追加するために拡張が行われています。

このプロセスにEBSDとEDSの両方を統合することは、サンプルに関するすべての可能な情報がキャプチャされ、保存され、その後に精査することができることを意味し、これは技術の破壊検査であるために特に重要なことです。 最近では、新しいプラズマFIBやレーザーベースのアブレーション技術などの開発により、集束イオンビーム電子顕微鏡内でのミリング速度が向上し、これまでにないほどのボリュームの検査が可能になってきています。 そのため、高速CMOSベースのEBSD検出器や大面積SDD EDS検出器の使用が必須となっています。

材料の構造が本質的に三次元的に異質であり、サンプルの構造と物性の関係を真に特徴づけ、理解するために、三次元分析が必要とされるアプリケーションがあります。以下に一般的な例を挙げてみました。:

  • 微細構造のばらつきを持つ3Dプリント部品  
  • 複雑な3次元コンポーネントを用いた現代の半導体デバイス
  • 混合材料と複雑な熱履歴による溶接と金属接合 
  • 2次元解析では明らかにできない非対称な微細構造

また2Dマップで材料の特徴が表されることを確認するだけでも、ほとんどのサンプルが3D分析の恩恵を受けることができます。

3D 解析(特に EBSD)を実行する場合、スタティック法とダイナミック法の 2 つの異なる方法があります。

ダイナミック法では、試料の位置をミリングとマッピングの間で変更し、分析とミリングの両方に最適な形状になるようにします。 スタティック法では、その名の通り、ミリングとマッピングの間でサンプルの位置が変わることはありません。 それぞれの方法には、ステージ移動の実行にかかる時間、サンプルの要件、ミリング時間など、独自の長所と短所があります。


最適な選択は、アプリケーションや個人の好みに依存することが多いです。


分析機器のプロバイダーであるオックスフォード・インストゥルメンツ社は、電子顕微鏡メーカーの3Dソフトウェアパッケージに統合することとし、独自の3Dパッケージを作成する代わりに、顕微鏡メーカーのソフトウェアに顕微鏡をコントロールさせることにしました。 分析部分は、独自の2D分析ソフトウェアパッケージに設定されています。 これは2Dで行っていることとは異なり、分析と顕微鏡の両方を駆動する独自のソフトウェアを提供することがほとんどです。しかし、私たちのアプローチを詳しく見てみると、多くの利点があります。

第一に、我々の実装に制限されることなく、ベンダーに応じて静的アプローチと動的アプローチの両方が利用可能であることを意味します。 さらに、既存の3Dソフトウェアパッケージに統合することで、ユーザーは追加のソフトウェアパッケージを学ぶ必要がなく、顕微鏡ソフトウェアと当社の2Dソフトウェアパッケージの知識がベースとなります。 実際には、当社の2Dソフトウェアと顕微鏡の3Dソフトウェアを統合することで、3D解析を行う際には、2DのEBSDマップを設定し、3Dソフトウェアのチェックボックスを選択するだけで、スライスごとにマップを繰り返すことができます。 これを実現するために、ソフトウェアの裏では多くのことが行われていますが、ユーザーの視点から見ると、この統合は簡単なものです。

 その一例として、以下のようなものがあります。

AZtecのスクリーンショットでは、2Dに設定された1つのマップが複数のスライス上で自動的に繰り返され、3D再構築のために442枚のEBSDマップが作成されていることを表しています。

私たちのアプローチのもう一つの利点は、2Dでの新しい開発を3Dに素早く実装できることです。 その良い例がAZtec TruPhaseです。 近い結晶構造同士の正確な結晶相マップをマッピングする、EBSDとEDSを組み合わせた革新的なツールです。 当初は2Dツールとして作成されていましたが、3Dでの使用が可能となり、実行される破壊分析に確信を持たせることができます。 以下の例は、3D分析から得られた1枚のスライスであり、結晶学的には類似しているが化学的には異なる2つの相を持つ、付加製造されたニッケル超合金を示しています。 The use of the TruPhase means the correct phase can be easily assigned.

結晶学的には似ているが、化学的には異なる2つの結晶相を持つ添加製造されたニッケル超合金。TruPhaseでEDSとEBSDを同時分析し、正確かつ容易に解決できることを意味します。 データ提供:University of Manchester.

他の技術と比較した3D EBSDの利点は、材料の機械的性能に影響を与える双晶を解決できることです。 下のEBSDマップのスタックは、焼結した銅材料から取得したもので、この再構築では双晶とボイドの位置がはっきりと見えます。

従来のX線CT解析では見えなかった粒子内の双晶構造を示す銅焼結体の3次元図。 データ提供: University of Manchester.

FIBや検出器の改良が進むにつれ、3次元解析の利用は今後も増え続けるでしょう。弊社の3D分析ソリューションの詳細については、弊社のアプリケーションライブラリをご覧いただくか、弊社のアプリケーションスペシャリストにお問い合わせいただき、お客様のシステムで利用可能なオプションについてご相談ください。

Ask me a question John Lindsay

Dr John Lindsay
OmniProbe Product Manager

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