EBSD: 初めてサンプルを見る場合

近年、私は多くのEBSDの新しいユーザーに出会ってきました。彼らが必ず尋ねる最初の質問は、「どのような SEMの設定を使用すべきか」です。加速電圧とビーム電流の設定は当然として、次の重要な（そしてもっと単純な）質問は、「どの倍率を使うべきか」です。 それに対して私は、「何をしようとしていますか?」という質問をします。 共通の回答は、テクスチャーと粒度分析のどちらかです。 テクスチャーに対する回答はシンプルなものが多く、一般的には低倍率、高速分析でのアプローチでテクスチャー解析に適した統計量を得ることができます。 しかし、結晶粒径の分析についてはどうでしょう。適切な視野の幅と、それに伴って適切なステップサイズをどのように決定すれば、良い結果が得られるのでしょうか？

Turning on the light 

結晶粒の解析に適した倍率は、画像収集のステップで明らかになりますが、SEM本体でSE像やBSE像を調べればよいという単純なものではないことが多いのです。 私は、SEMを使って関心のある領域を探すことを、暗闇の中で家の中を歩き回ることに例えています。探しているものが見つかる可能性は常にありますが、その過程で壁にぶつかったり、何かにつまずいたりすることは誰にとっても避けたいことです。 明かりをつけましょう！ 目的地の情報を把握しましょう。 AZtecでは、より使いやすくするために、いくつかの重要なツールを提供しています。しかし、「連続スキャン」という目立たないけれど貴重なツールを見逃しているユーザーが多いことに気づかされます。

すべての画像処理ステップには、連続スキャンオプションがあり、すべてのスキャン画像ステップの設定の右側にある緑色の∞ボタンがあります。 EDSは追加の画像ソースがないため、ほとんどのユーザーはこのツールを見過ごしがちです。 当社のCMOS検出器は、オプションで5つの前方散乱検出器（FSD）を備えており、SEMの検出器よりもかなり多くの情報を提供することができます。図1は、まさにこの効果を表しています。

a.

b.

c.

図 1: 積層造形されたステンレス鋼サンプル。SEMの電子像（a）では、電解研磨が良好であることが分かるのみでした。FSD画像（b）および（c）-カラーリングにより、独特の結晶粒構造が明らかになりました。

磨き上げられた性能

EBSDでは、十分に研磨された平滑な試料が分析の成功に不可欠です。一方、試料に識別可能な特徴がないと、焦点合わせが難しくなります。 FSDを使用することで、結晶粒の構造が明らかになり、適切なピント合わせや必要な視野の判断ができるようになります。 これを連続スキャンと組み合わせることで、時間がかかり非生産的な探索方法ではなく、真のターゲット探索が可能になるのです。

特に下部の3つのFSDは、結晶粒解析の設定に非常に有用です。 透過型菊池回折（TKD）では、ダイオードはSTEM暗視野検出器と同様の情報を明らかにします。 さらに最近、AZtecは3つのダイオードのうち1つの極性を変更することで、指向性暗視野モードを作り出す機能を追加しました。 傾斜角70°の従来のEBSDでは、同じダイオードでトポグラフィーと配向の詳細が得られます。AZtecでは、個々のダイオードを色分けして、結晶粒の可視化をさらに強化することができます。

検出器が完全に挿入された状態では、表面形状が画像のコントラストを支配してしまうことがあります。 これは、しばしば汚れを強調し（これは焦点合わせに有効です）、試料調製の不完全さを明らかにすることができます。 これらはすべて、本当に必要な方位コントラストを覆い隠してしまう可能性があります。検出器を数ミリ退避させることで、相対的な方位と粒径に光を当て、色付け効果を向上させることができます。 図2は、完全に挿入された検出器と8mm格納された検出器の方位コントラストが改善している様子を示しています。 カラー画像は、回折パターンを収集することなく、価値低いものから、粒子と類似の配向を持つものを識別するものへと変化します。

図 2: 二相ステンレス鋼。上段はEBSD検出器を完全に挿入した位置で撮影したもので、表面形状効果がより明確に現れています。コントラストが強くなっていますが、カラー画像が不鮮明です。 下段は検出器を8mm後退させて撮影したもので、表面形状によるアーチファクトが少ないことがわかります。この画像は純粋に方位差に基づくもので、非常に良好なカラー画像に仕上がっています。

目的の領域が見つかり、良好な電子線像が得られたら、マッピングのための適切なステップサイズを決定することが必要です。この時、結晶粒解析の最終的な目標を考える必要があります。 形状データを重視する場合は、より大きなステップサイズを使用することができます。同じ結晶粒内の各ポイント間のデータは、この用途ではあまり重要ではないので、時間を節約するためにより少ないポイントを使用します。 目安としては、平均粒径の1/10の大きさのステップで、結晶の形態を良好に表現することができます。 AZtecCrystalの結晶粒解析の設定は、この汎用性を反映し、10ピクセル/粒を検出の最小値としてデフォルトで使用しています。 ただし、粒内測定では、より小さなステップサイズが必要とされるなど、例外もあります。AZtecとAZtecCrystalの結晶粒検出に関する詳細については、Dr. Pat Trimbyによるビデオ “Measuring Grain Size using EBSD” をご覧ください。

重要なポイント

このブログの重要なポイントは、EBSDの設定に推測の余地があるように感じないようにしてください、ということです。 EBSDは、他のマイクロアナリシス技術と異なり、検出器内部でイメージングができるのが特徴です。 カメラの設定を始める前に、検出器の位置を変えて試料を浮かび上がらせ、リアルタイムで実行することが可能です。 AZtecでは、より多くの情報を提供していますので、SEMイメージングに限定されることなく、ご利用いただけます。

Michael Hjelmstad

Applications Specialist