どんな分野においても、いつも少しだけ難しいと感じるテーマがあります。地質学を専攻していた学部生の私が最も頭を悩ませたのは、鉱物学と結晶学でした。（30年経った今でも、偏光顕微鏡のBertrand Lensで生成された光軸図形の解釈に苦労しています。）

私が研究職に就いた頃には、スリップシステムや転位の概念を理解するのに苦労しました。材料学でも地質学でも、材料の塑性変形における転位の役割を正しく理解するのが難しいと感じている研究者は多いのではないでしょうか。

この分野で苦労している私たちにとって、残念ながら転位は重要です。本当に重要です。転位は応力やひずみに応じて、物質がどのように変形するかを制御します。したがって、試料の物理的特性を理解して制御したい場合には、転位を解析して理解することが重要です。

転位に関連するもう一つの問題は、転位が原子スケールの特徴であり、測定が困難であることです。しかし、電子顕微鏡を使って転位を画像化することができます。一般的には透過型電子顕微鏡（TEM）を使いますが、最近では走査型電子顕微鏡（SEM）を使って、電子線チャネリング・コントラスト・イメージング（ECCI）という手法を使っています。 しかしこれらの手法は時間がかかり、通常は一度に数個の結晶粒にしか着目できないため、転位の統計的研究には適していません。X線回折などのバルク技術を用いれば、サンプル内の転位密度を推定することができますが、転位の局所的な変化や種類に関する重要な情報が失われてしまいます。

二相鋼の電子シャネリングコントラスト像。個々の結晶粒に転位が多く見られます。

そこで役立つのが電子線後方散乱回折（EBSD）です。長年にわたり、研究者はEBSDを用いてサンプル内の転位とその密度に関する情報を得てきました。 Gold standardは、いわゆる「高分解能EBSD」（HR-EBSD）の使用です。ここでは、高品質のEBSDパターンをひずんでいない参照パターンと比較して、非常に小さいスケールの方位変化（例えば0.005°まで）を測定し、局所的な転位密度を決定することができます。

しかし、HR-EBSDの処理には時間がかかり、比較的少数の粒から必要な情報を抽出するためには、通常、何時間ものデータ収集とオフラインでの再処理が必要となります。　（ただし、HR-EBSDからは、弾性ひずみなどの他の有用なデータも得られることに留意する必要があります。）

では、従来のEBSDの配向マップでは、サンプルの広い範囲から高速で収集したものから何を抽出できるのでしょうか？その答えは、「たくさん」です。 EBSDデータから転位情報を抽出する技術を提案した学術論文は、過去15年の間に数多く発表されています。 厳密なものもあれば、そうでないものもありますが、それらはすべて、半世紀以上前の基礎研究に支えられています。  Nyeが1953年に発表した論文「Some geometrical relations in dislocated crystals」では、結晶格子の曲率と幾何学的にGeometrically Necessary Dislocations（GND）の密度との関係が初めて定義されました。

私たちのEBSDデータ処理ソフトウェアでは、古いChannel5と最新のAZtecCrystalソフトウェアの両方で、立方体材料のGND密度のいくつかの推定値を提供することができるマップコンポーネントがすでに用意されています。サンプルの単一のGND密度値の概念が限定的な価値しかないとしても、多くの研究者にとってはこれで十分です。数週間後に予定されているAZtecCrystalの次のリリースでは、新しい高度な転位解析ツールを導入します。

我々のツール、Wheelerら（2009 - Journal of Microscopy, 233, p. 482-494）が最初に提案したWBV（Weighted Burgers Vector）法に基づいています。 この方法は、転位の種類を仮定しないこと、あらゆる結晶対称性に対応できること、バーガースベクトルの方向に関する情報が得られることなど、他の手法に比べて多くの利点があります。

この最後の部分が特に有用で、わずか数秒で低角度粒界のバーガースベクトルの向きを決定することができるため、支配的なすべり系をより確実に特定することができます。

ここ数週間、私はこの新しいツールを、強く変形したTi合金からGaN薄膜中の貫通転位の分析まで、さまざまなサンプルでテストする機会を得ました。これらの結果の多くは、製品の発売後に公開される予定です。またWBV法の詳細な背景情報は、ebsd.comのウェブサイトに掲載されています。

今回の記事では、もう少し感情に訴えかけるようなサンプルを取り上げたいと思います。

EBSDや電子顕微鏡を扱うようになって25年以上が経過した今でも、私は根っからの地質学者のような気がしていて、休日になると車の後ろに石を1、2個積んで帰ってくることが多いのです。 (もちろん、地質学者の妻のおかげもありますけどね！）　 これらの岩石は、時折、実に興味深い特徴を示すことがありますが、これは数年前にスコットランド北西部で採取したサンプルの場合です。

この岩石は「Pseudotachylite」と呼ばれるもので、地震によって摩擦熱で一部が融解し、周囲の物質が角ばった破片に分解されてできた岩石です。 EBSDで分析すると、ガラス状の脈（急速に急冷された融液）に隣接する石英の粒は、下記のGrain Relative Orientation Deviationマップに示されているように、興味深い平行な変形のバンドを示しています。

Pseudotachyliteのメルトゾーンに隣接する石英粒子のGROD（Grain relative orientation deviation）マップ。矢印は顕著な亜平行変形のバンドを示しています。

AZtecCrystalの新しい転位解析ツールを使ってこのデータセットを分析したところ、低角境界の大部分は石英の底面にあるバーガースベクトルを示していました。（以下の逆極図プロットを参照） このことと、粒界の回転軸が<01-10>の近くに集まっていることを合わせると、低温の「basal <a>」すべり系(0001)<11-20>のすべりと一致します。

しかし、平行な変形バンドだけを選択すると、全く異なるバーガースベクトルの向きが見られます。ここでは、クラスタリングはc軸に近く、あまり一般的ではない高温の「prism-c」すべり系（(10-10)<0001>）の活性化と一致しています。 この瞬時の結果から、この石英粒の低温変形と、ほぼ確実に高温の地震イベントそのものに由来する変形バンドとを区別することができるのです。

結晶座標系でのバーガースベクトルの向きを示す逆極点図。 左 – 石英粒内の一般的な変形の領域で、基底面に横たわるバーガースベクトルを示しています。 右 – 狭い平行な変形バンドで、<c>方向に近いところに集まったバーガースベクトルを示しています。

いくつかの古いデータセットをロードして、転位構造をもう少し詳しく調べてみるのは楽しいものでした。時にはGND密度を調べるだけで十分な場合もありますが、より頻繁にサンプル内のスリップシステムや変形に関する重要な情報を明らかにするのはバーガースベクトルの方向です。

このAZtecCrystalの新機能は、EBSDのお客様が手間のかかるTEMやHR-EBSD、ECCIなどの手法に頼らずにサンプルを解析できるようにするための重要な一歩となります。そして私にとっては、転位の分析と解釈が非常に簡単になりました。

Dr Pat Trimby

EBSD Product Manager