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14th October 2020 | Author: Dr Simon Burgess
1993年11月に電子マイクロプローブの常用者になりました。そのため11月にはWDS分析の27年目を迎えることになります。試料をマイクロプローブに入れるたびに、あるいは最近の私にとってはSEMに入れるたびに何か新しいことを学んでいますが、この半年間で、専門知識とは必ずしもすべての正解を持っていることではないということを再認識しました。
今年開発した新しいAZtecWaveソフトウェアの大部分は、ユーザーが分析のための収集パラメータを設定するのを支援する新技術です。私のような自称専門家でも、考えなければならないことのすべてに苦戦することがあります。
これに対する通常の答えは、理論と実践から学ぶ中で、長年に渡って積み上げてきた「経験則」を使うというものです。経験や専門知識が蓄積されるまでは、システムや先輩・同僚のガイダンスに頼っています。AZtecWaveのシステム・ガイダンスでは、利用可能な情報を利用して、分析ごとにこれらの質問に答えるワークフローを構築しています。このワークフローは、サンプルや電子顕微鏡から直接利用可能な情報を取り込みます。
ユーザーに必要なのは、WDSで分析する元素だけです。
この情報を使用して、AZtecWaveソフトウェアはWDSスペクトルを合成し、WDSデータを収集する前に収集セットアップを計算します。 軽希土類/ランタニド元素を含む複雑なリン酸塩鉱物の合成例を以下に示します。 この例では、Pr（プラセオジム）元素の収集のために、ソフトウェアによって選択されたラインと、バックグラウンドの収集のために選択された位置が示されており、スペクトルのこの部分の他の多くのピークの干渉を回避しています。
ソフトウェアは、その他の最適なセットアップパラメータ（ピークとバックグラウンドのカウント時間など）も計算し、分析にかかる時間を教えてくれます。これは素晴らしいことです。時間が必要以上に長い場合は、ビーム電流を増やすか、結果の精度を下げることができます。どちらも必要な時間を短縮することができ、EDSスペクトル以上のものを収集する前に効果を直接確認することができます。
このブログの当初の話に戻ります。突然、私は自分の専門知識をすべて使ってWDS分析をセットアップするのではなく、それを使って「私ならそのようにセットアップしていただろうか」と自問自答するという新しい経験をしました。自分が何をしているのかを明確に理解していて、サンプルの種類、元素、元素濃度、電子顕微鏡などを適切に調整していたにもかかわらず、答えはすでに明らかです。望むデータ品質を得るために実際に必要なビーム電流とカウント時間については、まだ少し勉強しなければならないことがあります。この新しいアプローチを見た同僚や顧客との議論から、彼らも同じことを考えているようです。
この新しい技術を使用しているため、ビーム電流が小さくなり、計数時間が短くなり、より効率的な解析が可能になりました。この技術によって計算されたピーク時間は通常より短くなりますが、バックグラウンドの時間は、各バックグラウンドのピーク時間の半分をカウントするというルールに従わなくなりました。最適な主要元素分析のためには、これらの「経験則」に従ったバックグラウンドカウント時間は長すぎ、微量元素分析のためには短すぎます。
これまでの27年間の経験と専門知識は、私たちのスペクトルシミュレーションと自動セットアップにはかなわないことを認めざるを得ません。これは私が長い間見てきたWDS分析における最大の変化のように感じます。 弊社ウェビナー では、新しいソフトウェアの動作をご覧いただけます。
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