小麦の葉を、フッ素を含むイソピラザムと塩素を含むシプロコナゾールの2種類の殺菌剤の混合物で処理しました。葉の表面上の殺菌剤の分布をX線元素マッピングを用いて測定し、各殺菌剤に関連する元素の位置を明らかにすることができます。葉の表面上の殺菌剤の分布の直接研究を可能にするためには、分析手順の間、葉の構造を維持し、維持する必要があります。液体窒素中で処理した葉のサンプルをプランジ凍結することは、殺菌剤をその場で凍結するだけでなく、走査型電子顕微鏡の真空中での分析のために葉の構造を安定化させます。
凍結した葉からX線元素マップを採取し、処理表面の直接分析を行った。葉の処理に使用された殺菌剤は、イソピラザム(Fリッチ)やシプロコナゾール(Clリッチ)といった特定の元素に富んでいたため、フッ素と塩素のマッピングは処理された葉の表面上での殺菌剤の位置を示しています。
真空下では試料は凍結して安定化しますが、高エネルギーの電子ビームを用いて試料の表面を走査してX線信号を生成する場合には、導入された熱によって試料が損傷を受ける可能性があります。低エネルギーの電子ビームを使用すれば、試料の上を電子ビームで走査することで生じる潜在的な損傷を減らすことができます。しかし、その場合、試料から生成されたX線信号(X線元素マップを提供するために使用)の強度が低下します。大面積のUltim MaxシリコンドリフトEDS X線検出器は、X線カウント率が低いことが予想されるこのような条件下での試料分析に最適です。
この例では、試料へのダメージを抑えるために6kVの低ビーム加速電圧を使用しました。この条件を使用した結果として生じるX線計数率の低下は、大面積検出器を使用することで容易に打ち消すことができました。その結果、3分という短い分析時間で、葉の表面上の殺菌剤の分布を示す有用な結果を得ることができました。
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